[發(fā)明專利]二氟溴乙酸乙酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610793774.3 | 申請日： | 2016-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN106397186B | 公開（公告）日： | 2019-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 謝素瓊;候利民;劉金城 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北正朗制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/00 | 分類號： | C07C67/00;C07C67/08;C07C69/63;C07C51/08;C07C53/18;C07C253/14;C07C255/10 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 065600 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氟溴乙酸乙酯 溴乙腈 醇解酯化 搪玻璃 制備 有機合成領(lǐng)域 氧化劑 乙醇水溶液 酰鹵中間體 操作環(huán)境 發(fā)煙硫酸 反應(yīng)裝置 高壓體系 過氧化物 生產(chǎn)反應(yīng) 氟化氫 副產(chǎn)物 鹵化氫 溴乙酸 水解 臭氧 收率 溴乙 氧氣 金屬 污染 | ||
1.一種二氟溴乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，以二氟溴乙腈為原料，通過一鍋法制備，二氟溴乙腈溶于乙醇水溶液中，加入硫酸溶液，在溫度10～35℃下，保溫攪拌1～15小時，再加熱回流反應(yīng)，加熱回流反應(yīng)的時間為5～10小時；回流反應(yīng)后蒸餾分離產(chǎn)物；
其中，每摩爾二氟溴乙腈加入10～30mL硫酸溶液，所述硫酸溶液中硫酸的質(zhì)量含量為40～80％；其中，所述二氟溴乙腈是由二氟二溴甲烷與親核試劑反應(yīng)得到，所述親核試劑為CuCN、Zn(CN)2和NaCN中的一種，所述反應(yīng)是在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚，1-甲基-2吡咯烷酮中的一種或多種；
合成二氟溴乙腈的反應(yīng)中，以二苯并-18-冠-6為催化劑，每100g親核試劑中加入催化劑1～6g，然后緩慢滴加溶于有機溶劑的二氟二溴甲烷溶液，在15～30℃下反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，每100g親核試劑溶于400～600mL有機溶劑中，然后加入催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，合成二氟溴乙腈的反應(yīng)中，將二氟二溴甲烷溶于N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶劑中，溶解的濃度為0.1～1mol/L；N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的體積比為1：1～3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的二氟溴乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，二氟溴乙腈在乙醇水溶液中的濃度為0.5～20mol/L，乙醇水溶液中乙醇的質(zhì)量含量為90～99％。
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