[發明專利]一種維生素D₃的生產工藝有效

申請號：	201610793205.9	申請日：	2016-08-31
公開（公告）號：	CN106478479B	公開（公告）日：	2018-08-07
發明（設計）人：	冷莉	申請（專利權）人：	四川省玉鑫藥業有限公司
主分類號：	C07C401/00	分類號：	C07C401/00
代理公司：	四川力久律師事務所 51221	代理人：	熊曉果
地址：	618400 四川省德陽市***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	熱異構化反應種維生素生產工藝維生素冷凍結晶分離飼料添加劑步驟合并層析洗脫干燥混合工藝步驟工藝能耗工藝條件工藝維護合成反應節能降耗結晶工藝流程管理生產過程提純工藝有機試劑分離區工藝層光照射結晶法總收率提純水解層析產能分裝尾料尾油酯化資源利用合成節約環保改進
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【權利要求書】：

1.一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將7-去氫膽固醇和溶劑加入配料罐中，攪拌升溫至30～35℃，配成濃度為2～4wt％的光反應溶液，保溫1～2小時；隨后將光反應溶液經流量計通過通有氮氣的紫外線照射器進行光化學反應，控制光反應溶液的溫度為60～70℃，光反應溶液的流量控制在110～140L/h；然后將經光照的反應液減壓濃縮，濃縮產物轉入冷藏攪拌罐中冷凍結晶，過濾回收未反應的原料，濾液減壓濃縮得到轉化油；

s2、將步驟S1得到的轉化油與乙酸乙酯按體積比1∶1～1∶5的比例加入配液罐中，溶解；隨后注入裝填三氧化二鋁的層析柱中，用乙酸乙酯進行洗脫分離，分段收集，用薄板層析法檢查維生素D₃組分，直至維生素D₃完全洗出，將層析所得產品在20～30℃的溫度下減壓濃縮除去溶劑后得到層析油；

S3、將步驟S2得到的層析油與乙酸乙酯按體積比1∶1.5～1∶2的比例混合至充分溶解，于0～5℃的溫度下靜置結晶8～20h，隨后將結晶液過濾收集晶體，用乙酸乙酯淋洗晶體1～3次，抽干，得到精制維生素D₃濕品；

S4、將步驟S3得到的精制維生素D₃濕品進行真空干燥，得到維生素D₃成品，定量分裝后封袋包裝。

2.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，步驟S1中所述溶劑為甲醇、乙醇、2-丙醇、環己烷、正己烷和正戊烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述紫外線照射器為降膜式紫外照射裝置，光源為10～30kw的高壓汞燈。

4.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟S1中反應液減壓濃縮操作包括在10～30℃，-0.095～-0.08Mpa的條件下將反應液減壓濃縮至原體積的1/6～1/5。

5.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟S1中冷凍結晶溫度為-15～-20℃，冷凍結晶時間為5～20h。

6.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟S1中濾液減壓濃縮包括在40～60℃，-0.095～-0.08Mpa的條件下將濾液保溫1～3h。

7.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟S1中控制轉化油的收率為10～15％，轉化油中維生素D₃的含量為50～99wt％。

8.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟S2中轉化油與三氧化二鋁的重量比例為1∶13～1∶20。

9.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟s4中真空干燥的溫度為25～30℃，真空干燥的時間為2～10h。

10.根據權利要求1所述的一種維生素D₃的生產工藝，其特征在于，所述步驟S4還包括了將經真空干燥的維生素D₃成品混合的過程，混合過程采用三維混合機進行。