[發明專利]一種石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法及薄膜

有效

• 申請號: 201610789083.6
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106384617B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 孫賢賢;李宜彬;赫曉東;彭慶宇
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01B1/02
• 分類號: H01B1/02;H01B1/04;H01B1/22;H01B1/24;H01B13/00;B05D1/04
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司23211
• 代理人: 梁超

1.一種石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

所述步驟具體為：

1)配制銅納米線分散液：首先制備銅納米線：配制NaOH水溶液；配制Cu(NO₃)₂·3H₂O水溶液，磁力攪拌；將Cu(NO₃)₂溶液緩慢加入到NaOH溶液中形成混合溶液；水合肼和乙二胺加入到上述混合溶液中，磁力攪拌5-10min；在60℃,水浴加熱4h；用去離子水離心洗滌，重復該過程4-6次；冷凍干燥后分散在水溶液中，即得到銅納米線；

然后將銅納米線分散在N-甲基吡咯烷酮中：將制備出的銅納米線分散在N-甲基吡咯烷酮中，在頻率為10KHz～100KHz下，進行超聲處理30min～60min，得到銅納米線分散液；

2)配制石墨烯分散液：將石墨烯粉末在真空下450℃燒結2h，去掉分散劑，然后加入N-甲基吡咯烷酮中并攪拌均勻，并在頻率為10KHz～100KHz下，進行超聲處理30min～60min，得到石墨烯分散液；

3)銅納米線分散液與石墨烯分散液混合：將銅納米線分散液和石墨烯分散液混合；在頻率為10KHz～100KHz下，水浴超聲5-10min，然后在200W的功率下超聲30min，得到石墨烯/銅納米線混合分散液；

4)靜電噴霧沉積法制備復合薄膜：將混合分散液注入注射器中，用注射泵注射；將金屬基底固定在熱臺上，在注射器的針頭加上高壓電，金屬基底接地，即在金屬基底和針頭之間形成靜電場；將混合分散液在高壓下注射形成噴霧，逐漸沉積在金屬基底上；噴射完成后，將金屬基底放在去離子水中，則復合薄膜自行脫落，即得到石墨烯/銅納米線復合薄膜，通過控制針頭的數目和金屬基底的面積控制復合薄膜的尺寸；

5)熱壓燒結：將上述制備的復合薄膜干燥后熱壓燒結，即得到石墨烯/銅納米線復合薄膜；

先進行上述步驟1)后進行上述步驟2)，或先進行上述步驟2)后進行上述步驟1)；

所述金屬基底為鋁箔。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的石墨烯粉末是通過液相剝離法制備的，所述的石墨烯分散液中石墨烯的濃度為0.1mg/mL～2mg/mL。

3.根據權利要求1所述的石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的銅納米線分散液中，銅納米線的濃度為0.2mg/mL。

4.根據權利要求1所述的石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述的混合分散液中石墨烯與銅納米線的質量比為1:0.1～1:1。

5.根據權利要求1所述的石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟4)中所述的注射泵注射速度為40～100μL/min，電壓為11.5KV，熱臺溫度為130℃～150℃,注射器的針頭數量為2～4個，針頭和鋁箔之間的垂直距離為2cm～5cm。

6.根據權利要求1所述的石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的水合肼質量分數為80％，所述的NaOH與去離子水的質量體積比為600g:1L，Cu(NO₃)₂·3H₂O與去離子水的質量體積比為12.1g:1L，所述的水合肼和乙二胺的質量體積比為0.0688g:1L，所述的Cu(NO₃)₂·3H₂O與乙二胺的質量體積比為0.1613g:1mL。

7.根據權利要求1所述的石墨烯/銅納米線復合薄膜的制備方法，其特征在：步驟5)中所述的干燥條件是在110℃-120℃下保溫40min-60min，熱壓燒結條件為壓力為400MPa～500MPa，溫度為1050℃，真空氣氛保壓10min～30min。

8.一種按照權利要求1-7任一所述方法制備的石墨烯/銅納米線復合薄膜。