[發明專利]一種超支化樹脂增韌PBT材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610785960.2
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107778790A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 徐偉權
• 申請（專利權）人: 徐偉權
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08L27/18;C08L23/06;C08L101/00;C08L33/00;C08K13/06;C08K9/10;C08K3/28;C08K5/20;C08K7/14
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

背景技術

聚對苯二甲酸丁二醇酯(英文名PolybutyleneTerephthalate，簡稱PBT)為乳白

色半透明到不透明、結晶型熱塑性聚酯。其具有優異的電性能、高耐熱性、韌性、耐疲勞性，自潤滑、低摩擦系數，耐候性、吸水率低，在潮濕環境中仍保持各種物性(包括電性能)，且成型性良好，故作為工程塑料被廣泛應用于汽車、電子電器部件。

發動機點火線圈是發動機點火系統的主要組成部分，它的作用是將汽車電瓶的低電壓提升至能夠引起火花塞放電的20kv至40kv的高電壓。因此為了防止高電壓下點火線圈被電擊穿，提升點火線圈部件的絕緣強度，通常采用灌封環氧樹脂的方法將點火線圈各部件進行絕緣封裝。但是如果點火線圈部件所用材料不能夠與環氧樹脂形成良好的粘結，則材料與環氧樹脂之間最差的粘結點，就會成為最低的絕緣點，在高電壓下就會引起材料擊穿或短路，使點火線圈失效。并且，汽車點火線圈工作過程中，由于持續點火、線圈發熱，溫度最高可達100℃以上，停止工作后，溫度又會降低至空氣溫度，冬天寒冷地區，溫度會低至零下20℃甚至30℃，甚至更低。因此點火線圈是在冷熱交替環境下使用，由于點火線圈部件

與環氧樹脂灌封膠在線性膨脹系數存在差異，當體系冷熱交變的時候，環氧樹脂與點火線圈部件之間就會產生熱應力，易引起點火線圈開裂，導致點火線圈失效。如果材料與環氧樹脂之間有良好的粘結性，則可有效的抵抗由于冷熱沖擊產生材料與環氧樹脂之間的熱應力，從而提高點火線圈的使用壽命。基于上述原因，要求點火線圈材料與已經封裝固化的環氧樹脂之間擁有良好的粘結性。

中國專利CN104610711B公開了一種具有良好環氧樹脂粘結性的PBT材料及其制備方法，該發明使用抗氧劑24-44、抗氧劑168、抗氧劑1010及碳自由捕捉劑HP136的復配，通過各組分的協同作用，使得材料具有優異的抗老化性能，引入與環氧樹脂具有反應能力的反應官能團，提高與環氧樹脂的界面粘結性，但是使用時環氧樹脂粘度變化迅速難以控制固化過程，并且快速固化導致封裝效率降低。因此提高聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)與環氧樹脂灌封膠之間的粘結作用仍需進一步研究。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種超支化樹脂增韌PBT材料及其制備方法。

本發明所要解決的技術問題，是通過以下技術方案實現的：

一種超支化樹脂增韌PBT材料，由以下重量份配比的原料組成：PBT60-80份，智利硝石15-20份，飽和十八碳酰胺15-20份，聚四氟乙烯5-8份，白云石5-10份，玻璃纖維6-8份，增韌劑4-7份，聚乙烯蠟1-3份，抗氧劑1681-3份；

所述的增韌劑由以下重量份組分混合而成：超支化樹脂3-4份，丙烯酸0.5-1.5份，丙烯酸共聚物0.5-1.5份。

具體步驟如下：

（1）、微膠囊固化劑的制備：

①、在攪拌條件下，加入0.1-0.8wt%白云石水溶液，0.1-0.8wt%聚四氟乙烯水溶液，在500-1000轉/分鐘的機械攪拌下分散30-60分鐘得到水相；

②、在二氯甲烷溶劑中，加入將智利硝石和飽和十八碳酰胺，并在超聲儀中分散均勻得到油相，將步驟①所制備的水相逐漸滴加到油相中；

③、混合液攪拌乳化40-80分鐘，升高反應溫度至30-35℃攪拌3-5小時，再升溫至40-45℃攪拌3-5小時以上，至溶劑揮發后將懸浮液離心、蒸餾水洗滌、干燥即得到微膠囊固化劑；

（2）、將PBT、增韌劑放入高速混合機中，攪拌混合20-30分鐘，接著向高速混合機中加入聚乙烯蠟、抗氧劑168以及步驟（1）制備的微膠囊固化劑混合均勻，混合時間為40-60分鐘，得到預混料；

（3）、將步驟（2）得到的預混料加入雙螺桿擠出機，玻璃纖維由擠出機雙螺桿擠出機中下游加入，經擠出機擠出、熔融造粒，得到超支化樹脂增韌PBT材料；其中擠出機轉速為200-600轉/分鐘，溫度為220-250℃。

所述的一種超支化樹脂增韌PBT材料的制備方法中所述的白云石水溶液濃度為0.1-1wt%。

所述的一種超支化樹脂增韌PBT材料的制備方法中所述的聚四氟乙烯水溶液濃度為0.1-1wt%。

本發明的一種超支化樹脂增韌PBT材料，與現有技術相比具有如下優點：

（1）引入能夠與環氧樹脂發生反應的環氧樹脂微膠囊固化劑，提升了材料中與環氧樹脂具有反應能力的官能團含量，在點火線圈封裝階段與環氧樹脂灌封膠發生化學反應，使得材料與環氧樹脂之間形成優良的界面粘結。