[發明專利]一種利用V5+萃取富集含釩溶液的方法

有效

• 申請號: 201610785701.X
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106282607B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 何明主;趙德強;余富良;楊敏;何文斌;何毅;徐東
• 申請（專利權）人: 陜西福盛釩業科技有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/26
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

【技術領域】

本發明涉及冶金領域，具體涉及一種利用V⁵⁺萃取富集含釩溶液的方法。

【背景技術】

含釩礦產資源和含釩物料一直是釩冶煉的主要原料，各自均有成熟的加工技術和生產方法，但隨著市場行情的不斷變化、環保要求的不斷提升，傳統V⁴⁺萃取或離子交換的冶煉方式成本居高不下。

這是由于長期以來業內一致認為V⁵⁺因溶解度等原因不利于萃取，故少有人采用。傳統以 V⁴⁺萃取的工藝只能對V⁴⁺進行萃取，所以必須將V⁵⁺全部還原為V⁴⁺后萃取，然后又將V⁴⁺全部氧化為V⁵⁺才能進行沉釩工序，價態反復變化，耗材費時。而且以V⁴⁺萃取的工藝具有以下缺點：

1、主要采用離子型萃取劑，飽和度低，萃取能力非常有限。

2、V⁴⁺萃取，由于萃取能力原因，萃取級數多，一般≥6級以上。

3、V⁴⁺常用萃取劑對Fe有一定的吸附能力，故萃取過程提純不夠，產品Fe容易偏高；

4、V⁴⁺萃取反水濃度較低，處理量?。?/p>

5、V⁴⁺萃取酸耗高，環保處理費用大、污水不可循環處理使用、萃取填槽量大、占用金屬多等缺點，同時大量使用化學危險品，管理風險大。

【發明內容】

本發明的目的在于克服技術中存在的問題，提供一種利用V⁵⁺萃取富集含釩溶液的方法，無需反復變化釩離子的價態，且萃取率高。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

包括以下步驟：

(1)將含釩物料浸出原液的pH值調節在7以下，生成沉淀或絮狀物，然后在攪拌條件下加入氧化劑進行反應，反應溶液逐漸變為暗褐色，此時反應溶液中的釩離子氧化為V⁵⁺，過濾反應溶液，獲得的濾液為萃取原液；

(2)將萃取原液的pH值調節在7以下，再采用pH值與萃取原液pH值相等的萃取有機相將萃取原液中的V⁵⁺進行逆流萃取，獲得富集V⁵⁺的有機相以及萃取余水，將富集V⁵⁺的有機相通過反萃劑溶液進行反萃處理，獲得富集V⁵⁺的反水并儲存，得到利用V⁵⁺萃取富集含釩溶液；

其中，按質量百分數計，萃取有機相由以下組分組成：5～30％的萃取劑，2～15％的協萃劑，余量為溶劑。

進一步地，步驟(1)的含釩物料浸出原液中含有+5、+4、+3以及+2的釩離子，且如果所有釩離子均生成V₂0₅時，V₂0₅濃度為2g/L～20g/L。

進一步地，步驟(1)中的氧化劑包括雙氧水、硫代硫酸鈉、氯酸鈣、氯酸鈉、氯酸鉀、次氯酸鈣、次氯酸鉀和氯氣中的一種或任意兩種以上的混合物。

進一步地，步驟(1)中氧化直至檢測V⁴⁺折合為V₂O₅的濃度在1g/L以下時結束。

進一步地，步驟(1)中含釩物料浸出原液、步驟(2)中的萃取原液和萃取有機相的pH 值均通過pH值調節劑調節為1.3～2.7，pH值調節劑包括：硫酸、鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鎂、碳酸鈉和天然碳酸鈣石料粉中的一種或任意兩種以上的混合物；

步驟(2)中的反萃劑溶液是將反萃劑按2～15％的質量百分比溶解在水中混合均勻得到的；反萃劑為氫氧化鈉/鉀、碳酸鈉/鉀、碳酸氫鈉/鉀、氧化鈉和氧化鉀的一種或任意兩種以上的混合物，或者是硫酸、鹽酸和硝酸的一種或任意兩種以上的混合物。

進一步地，步驟(1)中的氧化反應溫度以及步驟(2)中的萃取溫度均在25～50℃。

進一步地，萃取劑包括三正辛胺、三辛胺、Mextral 54-100、N235、Alamine 336、N263、 N1923、HBL101和P507中的一種或任意兩種以上的混合物；協萃劑包括正辛醇、異辛醇、仲辛醇或磷酸三丁酯；溶劑包括溶劑煤油、磺化煤油、苯、氯仿或2一乙基己醇中的一種或任意兩種以上的混合物。