[發明專利]一種試劑級磷酸三丁酯的純化方法

在審

• 申請號: 201610785592.1
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107793446A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 林利成
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的提純方法，尤其是一種試劑級磷酸三丁酯的純化方法。

背景技術

磷酸三丁酯，cas126-73-8，用作氣相色譜固定液、萃取鈷、銥、錳、鉬、鈀、銠、鎳、鈾和鎢，比色測定鉬。也可用于硝化纖維和乙基纖維素的溶劑、增塑劑、稀土金屬分離用劑及有機合成中間體。

磷酸三丁酯，工業產品中主要雜質是有機焦磷酸鹽、單丁基磷酸鹽、二丁基磷酸鹽、丁醇等，產品質量不符合試劑標準，應用于試劑需進行純化。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種試劑級磷酸三丁酯的純化方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種試劑級磷酸三丁酯的純化方法，具體制備步驟如下：

(1)向磷酸三丁酯中加入1.2-1.5％硝酸并攪拌，分液除去硝酸層；

(2)再用0.6-0.8％的氫氧化鈉溶液連續洗滌，每次氫氧化鈉均棄去，再用純水洗滌至水層PH不顯堿性；

(3)然后油層在蒸餾燒瓶中，在≤-0.08MPa條件下減壓蒸餾，棄去前餾分，即得。

優選的，上述試劑級磷酸三丁酯的純化方法，所述磷酸三丁酯與1.2-1.5％硝酸的體積比為10:1。

本發明的有益效果是：

上述試劑級磷酸三丁酯的純化方法，工藝簡單，產物純度高，操作條件溫和，適合規模化工業生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種試劑級磷酸三丁酯的純化方法，具體制備步驟如下：

(1)將3000ml磷酸三丁酯置于燒杯中，加入1.2-1.5％硝酸300ml，攪拌，分液除去硝酸層；

(2)再用0.6-0.8％的氫氧化鈉溶液，連續洗滌3次，每次300ml，每次氫氧化鈉均棄去，再用純水洗滌至水層PH不顯堿性；

(3)然后油層在蒸餾燒瓶中，在≤-0.08MPa條件下減壓蒸餾，棄去前餾分20-30ml，即得，將所得正餾分按照GB/T15354-2011進行檢測，其含量可達99.5％，含量和雜質符合分析純標準。

上述參照實施例對該一種試劑級磷酸三丁酯的純化方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。