[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610784332.2
• 申請(qǐng)日: 2016-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107782818A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉拓;付春香;李旭東;劉愛(ài)玲;夏雪林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 瑞普（天津）生物藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，包括以下步驟：

a、樣品制備：將氟苯尼考溶液搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，為空白樣品；

b、樣品前處理：將步驟a制備的溶液與流動(dòng)相1:1的比例混勻，渦旋2min后，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾供高效液相色譜分析；

c、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：稱(chēng)取磺胺氯吡嗪鈉對(duì)照品約10mg，精密稱(chēng)定，于10mL量瓶中，用乙腈溶解并稀釋成濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相稀釋成系列梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，低溫條件下避光保存，當(dāng)天使用；

d、添加標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備：空白樣品與用流動(dòng)相稀釋的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液按照比例混合，制成與標(biāo)準(zhǔn)工作液相同的濃度的添加標(biāo)準(zhǔn)工作液，低溫條件下避光保存，當(dāng)天使用；

e、高效液相色譜測(cè)定：吸取配制好的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，注入配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀；

f、殘留量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算：以保留時(shí)間進(jìn)行磺胺氯吡嗪鈉的定性，以峰面積進(jìn)行磺胺氯吡嗪鈉的定量分析，根據(jù)峰面積繪制濃度-峰面積曲線(xiàn)，得出曲線(xiàn)方程為y＝ax+b，要求R²≥0.99時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為可用曲線(xiàn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征是所述流動(dòng)相的配制方法為：乙腈-0.2％磷酸溶液(35：65)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征是所述步驟a與步驟c中的低溫條件的保存條件是-20℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征是所述磺胺氯吡嗪鈉對(duì)照品的純度≥95％，所述步驟c中系列梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液為10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml和200ng/ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征是所述步驟d中系列梯度的添加標(biāo)準(zhǔn)工作液為10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征是所述步驟d中采用的高效液相色譜條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，250mm×4.6mm，粒徑5μm，或相當(dāng)者；流速：1.1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：25μL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所述方法適用于采用：N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，波洛沙姆F68，吐溫-80，丙二醇、N，N-二甲基乙酰胺、丙二醇、聚乙二醇為輔料的氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的檢測(cè)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟苯尼考溶液中磺胺氯吡嗪鈉殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所述聚乙二醇采用為聚乙二醇400。