[發明專利]一種提高丁噻隆晶體流動性的方法

有效

• 申請號: 201610780074.0
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106397354B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 羅進超;周文林;李有;王樂;郭方剛
• 申請（專利權）人: 鹽城南方化工有限公司
• 主分類號: C07D285/135
• 分類號: C07D285/135
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

本發明屬于農藥領域，尤其涉及了一種提高丁噻隆晶體流動性的方法，其特征在于包括如下步驟：將丁噻隆與有機溶劑混合形成懸濁液，然后將懸濁液升溫至丁噻隆完全溶解，得到丁噻隆溶液；將所述丁噻隆溶液進行第一階段的降溫結晶，以12~20℃/小時的速度將丁噻隆溶液降溫至25~30℃，降至指定溫度后，靜置保溫5~60min；將經第一階段降溫的丁噻隆溶液進行第二階段的降溫結晶，以25~30℃/小時的速度將丁噻隆溶液降溫至?15~?10℃，降至指定溫度后，靜置保溫0.5~6h后過濾得到丁噻隆晶體，母液繼續套用；所述丁噻隆晶體的粒度為D90:280~350微米。本發明的有益效果在于通過本發明方法得到的丁噻隆晶體，其粒度為D90:280~350微米，具有良好的晶體流動性，使得丁噻隆產品具有良好的抗結塊性。

技術領域

本發明屬于農藥領域，尤其涉及了一種提高丁噻隆晶體流動性的方法。

背景技術

丁噻隆化學名為N-(5-特丁基-1,3,4,-噻二唑-2-基)-N,N'-二甲基脲，是德國拜耳公司開發的具內吸、保護、治療、鏟除活性的三唑類低毒高效殺菌劑，是甾醇脫甲基化抑制劑，用于重要經濟作物的種子處理或葉面噴灑，其結構為：

公開號為CN101157665的中國發明專利公開了一種丁噻隆的合成方法，以2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑、二鹵化碳酰或其衍生物及甲胺為原料，在堿性條件下經下述反應制備得到丁噻隆，但通過上述方法合成的丁噻隆產品在存儲和運輸過程中，特別是采用大包裝時會出現結塊的現象，為后續使用加工增加了麻煩。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有的丁噻隆合成方法生產的丁噻隆容易結塊的技術問題，提供一種提高丁噻隆晶體流動性的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種提高丁噻隆晶體流動性的方法，包括如下步驟：

(1)將丁噻隆與有機溶劑混合形成懸濁液，然后將懸濁液升溫至丁噻隆完全溶解，得到丁噻隆溶液；

(2)將所述丁噻隆溶液進行第一階段的降溫結晶，以12～20℃/小時的速度將丁噻隆溶液降溫至25～30℃，降至指定溫度后，靜置保溫5～60min；

(3)將經步驟(2)降溫的丁噻隆溶液進行第二階段的降溫結晶，以25～30℃/小時的速度將丁噻隆溶液降溫至-15～-10℃，降至指定溫度后，靜置保溫0.5～6h后過濾得到丁噻隆晶體，母液繼續套用；所述丁噻隆晶體的粒度為D90:280～350微米。

所述有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯中的一種或多種。

優選的，所述懸濁液升溫所達到的最高溫度不超過所述有機溶劑在常溫下的沸點。

優選的，所述懸濁液升溫所達到的最高溫度為所述有機溶劑在常溫下的沸點40℃之內。

優選的，通過所述提高丁噻隆晶體流動性的方法得到的丁噻隆晶體的粒度為D90:320～350微米。

本發明的有益效果在于通過本發明方法得到的丁噻隆晶體，其粒度為D90:280～350微米，具有良好的晶體流動性，使得丁噻隆產品具有良好的抗結塊性。

具體實施方式

結合具體實施例對本發明作進一步的說明，這些實施例只是為了進一步說明本發明的特點和特征，而不是對本發明權利要求的限制，但本發明的保護范圍并不限于此。下列實施例中使用的丁噻隆原藥由鹽城南方化工有限公司生產，純度為97％，其余試劑均選用市場上常見的工業級試劑，D90表示晶體粒度的累計粒度分布百分數達到90％時所對應的粒徑，采用美國PSS粒度儀公司的AccuSizer 780APS全自動計數粒徑檢測儀粒度分布儀測得。