[發明專利]一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法

有效

• 申請號: 201610777300.X
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106395915B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 賀祝;潘文秀
• 申請（專利權）人: 徐州美利圓環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 黃冠華

1.一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)、在第一攪拌池里加入含鐵廢硫酸，通過投加七水硫酸亞鐵和硫酸，使溶液中的Fe²⁺的含量≥4.5wt％，H₂SO₄的含量≥6.0wt％，得到復配含鐵廢硫酸；

2)、在第二攪拌池里加入含鐵廢鹽酸，通過投加七水硫酸亞鐵和鹽酸，使溶液中的Fe²⁺的含量≥11wt％，HCl的含量≥6.0wt％，得到復配含鐵廢鹽酸；

3)、在第三攪拌池內按照質量比為1：0.25～1：1.39～1.49加入復配含鐵廢硫酸、復配含鐵廢鹽酸和七水硫酸亞鐵，打入循環氧化反應釜，打開循環泵開始循環；

4)、將氯酸鈉配置成質量分數為40～50wt％的氯酸鈉溶液；

5)、向循環氧化反應釜內加入氯酸鈉溶液，隨著反應進行，反應釜內物料升溫10～15℃，氯酸鈉溶液的總投加時間為5min，氯酸鈉溶液的總投加量與循環氧化反應釜內含鐵廢鹽酸、復配含鐵廢硫酸和七水硫酸亞鐵總質量的質量比為0.0075～0.0094：1；

6)、將亞硝酸鈉配置成質量分數為20～25wt％的亞硝酸鈉溶液；

7)、向循環氧化反應釜內緩慢加入亞硝酸鈉溶液，同時通入氧氣，使反應釜內壓力為0.15～0.30MPa，亞硝酸鈉溶液總投加時間為1.5～3.0h；亞硝酸鈉溶液的總投加量與循環氧化反應釜內含鐵廢鹽酸、復配含鐵廢硫酸和七水硫酸亞鐵總質量的質量比為0.0144～0.0288:1；

8)、當反應溫度到達75±5℃，且物料溫度和循環氧化反應釜內壓力10分鐘內無明顯變化時，反應結束，檢驗合格后，制得聚合氯化硫酸鐵成品。

2.如權利要求1所述的一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法，其特征在于，含鐵廢硫酸中Fe²⁺含量1.5～4.5wt％，硫酸含量13.0～24.0wt％；含鐵廢鹽酸中Fe²⁺含量6.0～11.0wt％，鹽酸含量1.5～6.0％。

3.如權利要求1所述的一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法，其特征在于，所述步驟7)中氧氣的投加量與亞硝酸鈉溶液的質量比為0.6～0.75：1。

4.如權利要求1所述的一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法，其特征在于，化驗合格指產品中全鐵含量為10.0～11.5wt％，Fe²⁺≤0.1wt％，鹽基度為4～16％。

5.如權利要求1所述的一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法，其特征在于，所述七水硫酸亞鐵的有效成分≥85.0wt％，硫酸有效成分為90.0～98.0wt％，鹽酸有效成分30.0～32.5wt％；氯酸鈉、亞硝酸鈉和氧氣的有效成分≥99wt％。

6.如權利要求1所述的一種聚合氯化硫酸鐵的合成方法，其特征在于，所述的循環氧化反應釜包括反應釜主體、循環噴射器和循環泵。