[發(fā)明專利]一種高效破乳劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610774940.5 | 申請日: | 2016-08-31 |
| 公開(公告)號: | CN107778474A | 公開(公告)日: | 2018-03-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王明憲;慎娜娜;劉莉;許海濤;楊利;吳偉龍;林亞偉;錢金金;李瓊紅 | 申請(專利權(quán))人: | 克拉瑪依市天明化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C08G65/28 | 分類號: | C08G65/28;C08G14/073;C10G33/04 |
| 代理公司: | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 834000 新疆維吾爾自*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高效 乳劑 制備 方法 | ||
1.一種高效破乳劑的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括如下步驟:
(1)低聚熱塑性酚醛樹脂合成:
將苯酚熔化,將甲醛加入,攪拌均勻,加入苯酚質(zhì)量1.0 %的催化劑鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH值至1~1.5 ,緩慢升溫至80~90℃停止加熱,體系放熱自行升溫至98℃左右沸騰回流,然后保溫 0.5~1 h ,減壓脫水,得到低聚熱塑性酚醛樹脂;其中,苯酚與甲醛摩爾比1:(0.80~0.88);
(2) 酚胺樹脂起始劑合成:
將低聚熱塑性酚醛樹脂、多乙烯多胺及二甲苯加入到帶攪拌裝置的反應器中,升溫至50~70℃,然后滴加甲醛溶液,保持溫度在75~85℃條件下聚合反應,然后升至160~220℃在減壓條件下脫去二甲苯溶劑和水分,進一步縮合得到棕色酚胺樹脂;其中低聚熱塑性酚醛樹脂、甲醛、多乙烯多胺溶液三者之間的摩爾比為:1:( 7~10):(10~14);
(3)酚胺樹脂聚醚親油基的合成:
將步驟(2)中所得酚胺樹脂和催化劑氫氧化鉀加入密閉的氮氣保護的反應器中,攪拌,升溫至130℃時停止加熱,緩慢加入環(huán)氧丁烷進行聚合反應,確保溫度在135~145℃之間,調(diào)節(jié)壓力范圍為0.3~0.35 MPa,至容器內(nèi)壓力不再變化即視為反應結(jié)束;繼續(xù)升溫至130℃時停止加熱,緩慢加入環(huán)氧丙烷進行聚合反應,確保溫度在135~145℃之間,調(diào)節(jié)壓力范圍為0.3~0.35 MPa,至容器內(nèi)壓力不再變化即視為反應結(jié)束,得到酚胺樹脂聚醚親油基;其中酚胺樹脂:環(huán)氧丁烷:環(huán)氧丙烷的物質(zhì)的摩爾比為: 1:( 25~50):(80~200);
(4)高效破乳劑的合成:
將步驟(3)中所得酚胺樹脂聚醚親油基加入到密閉的氮氣保護的反應器中,攪拌,升溫至125~135℃,調(diào)節(jié)壓力范圍為0.2~0.25 MPa,緩慢加入環(huán)氧乙烷進行聚合反應,容器內(nèi)壓力不再變化即視為反應結(jié)束,得到高效破乳劑;其中酚胺樹脂聚醚親油基:環(huán)氧乙烷的摩爾比為:1:(80~150)。
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