[發明專利]一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝

在審

• 申請號: 201610774237.4
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106865516A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 鄭煒
• 申請（專利權）人: 福建省智勝礦業有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A61L27/12;A61L27/50
• 代理公司: 北京市煒衡律師事務所11375
• 代理人: 葉垚平

1.一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將可溶性鈣鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.3～1.2mol/L的A溶液；將重量比為2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去離子水中，配制成重量比為15%的B溶液；將含磷化合物溶于去離子水中，配制成濃度為0.5～1.3mol/L的C溶液；將平平加溶于去離子水中，配制成重量比為15%的D溶液；將液氨溶于去離子水中，配制成重量比為20%的E溶液；

（2）將體積比為3:1～1.5的A溶液和B溶液混合攪拌1.5小時，配制成F溶液；

（3）往帶有錨式攪拌臂的反應釜中加入去離子水，直至水剛接觸至攪拌臂底面，邊攪拌邊加入D溶液，攪拌半小時后，邊攪拌邊同時加入F溶液和C溶液，其中M（Ca²⁺+PO₄^3-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.01～0.15，后用E溶液將反應液的pH調至7～10；

（4）反應結束后得懸浮液，邊攪拌邊加熱，加熱至80℃保溫老化24小時，后用1.5倍懸浮液體積的去離子水水洗4次；

（5）用離心噴霧的方法將磷酸三鈣的先驅體（懸浮液）干燥；后將該先驅體在爐中以5℃～10℃/min的升溫速度升溫至800～900℃，保溫1.5～3.5小時，然后隨爐自然冷卻即可得到磷酸三鈣粉體。

2.如權利要求1所述的一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，其特征在于，所述可溶性鈣鹽為硝酸鈣或氯化鈣。

3.如權利要求1所述的一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，其特征在于，所述含磷化合物為磷酸氫銨、磷酸鈉、磷酸二氫鈉或磷酸。

4.如權利要求1所述的一種高比表面積磷酸三鈣粉體的制備工藝，其特征在于，所述M（Ca²⁺+PO₄^3-）/M（平平加）的摩爾比為1:0.05～0.10。