[發明專利]一種2?甲基?3?甲氧基苯甲酸的合成方法

在審

• 申請號: 201610774009.7
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107793308A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 吳勇才
• 申請（專利權）人: 江蘇萬隆科技有限公司
• 主分類號: C07C51/15
• 分類號: C07C51/15;C07C65/21
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化合物的合成方法，尤其是一種2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法。

背景技術

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是農藥、醫藥工業中重要的有機合成中間體，尤其是高效低毒農藥甲氧蟲酰肼的重要中間體。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多種，其中應用較為廣泛的一種是以3-硝基-2-甲基苯甲酸為原料，經還原、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸為原料，該原料來源困難，價格貴，工業化成本高。另外一種方法是以2,6-二氯甲苯為原料，經醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用劇毒的氰化物作為催化劑，存在較多問題，且有較多的三廢，因此也不適宜工業化生產。

如何提供一種路線簡潔且產率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法是本領域技術人員需要解決的技術問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種路線簡潔且產率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法。

本發明為解決上述技術問題提出的一種技術方案是：一種2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法，具體步驟包括：

A.在反應釜中加入適量的甲醇鈉溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亞銅鹽攪拌升溫，溫度控制在80℃～150℃進行反應，反應完全后冷卻至室溫，過濾去除銅鹽，濾液減壓精餾后回收二甲基甲酰胺，得到2-甲基-3-氯苯甲醚；

B.在另一個反應釜中加入將適量的二丁醚和鎂，溫度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反應20min～40min后，溫度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完畢后保溫反應1.5h～2.5h，然后冷卻至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，溫度控制在0℃～20℃保溫反應2h～4h，然后將反應液倒入冰水中，加酸調整ph值至1，分層后在有機層中回收二丁醚，再在剩余物中加堿調整ph值至12，用活性炭進行脫色，濾液加酸調整ph值至1，析出白色粉末即為2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。

所述步驟B中，二丁醚的重量份為700～900，鎂的重量份為30～50，干冰的重量份為70～80，溴乙烷的重量份為2～4；所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份為1～2，逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份為248～249。

所述亞銅鹽是氯化亞銅或氰化亞銅。

所述甲醇鈉溶液的濃度為30%。

所述步驟B中調整ph值的酸是濃度為10%的鹽酸溶液。

所述步驟B中調整ph值的堿是濃度為5%的氫氧化鈉溶液。

所述步驟B中析出白色粉末經離心甩干干燥后得到成品。

所述2,6-二氯甲苯與甲醇鈉的摩爾比為1︰1.35～1︰0.9。

所述亞銅鹽的質量是2,6-二氯甲苯和甲醇鈉總質量的0.2%～0.5%。

所述二甲基甲酰胺的質量是對2,6-二氯甲苯和甲醇鈉總質量的60%～100%。

本發明具有積極的效果：本發明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法以甲醇鈉和2,6-二氯甲苯為原料路線簡潔，反應流程短，二甲基甲酰胺和二丁醚作為溶劑易于回收，可以反復循環利用，且可以有效提高產率，有利于降低成本。本發明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法適于工業化大批量生產。

具體實施方式

實施例1

本實施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法的具體步驟包括：

A.在反應釜中加入濃度為30%的甲醇鈉溶液180kg、2,6-二氯甲苯161kg、二甲基甲酰胺161kg和氯化亞銅0.5kg，攪拌升溫，溫度控制在100℃進行反應，反應16h后冷卻至室溫，過濾去除銅鹽，濾液減壓精餾后回收二甲基甲酰胺，得到無色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液體。步驟A的反應式（1）如下：