[發明專利]一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法

在審

• 申請號: 201610771618.7
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN107778206A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 林利成
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C333/16
• 分類號: C07C333/16
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種雜質處理工藝，尤其是一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法。

背景技術

二乙基二硫代氨基甲酸銀系類白色至淺黃色結晶性粉末。作為銀鹽和測定砷的特種試劑，在制備過程需要嚴格控制反應條件，才能獲得良好的對砷的靈敏度，但其外觀經常出現灰色或黃綠色，存放時間較長是會變成灰黑色，不能達到質量要求，且影響其靈敏度。因此尋找一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，具有非常重要的現實意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，具體步驟為：

(1)將活性炭在濃鹽酸中加熱至沸，冷卻后洗滌至無氯離子反應，140℃真空干燥4小時，備用；

(2)將待提純的二乙基二硫代氨基甲酸銀，加熱攪拌條件下按一定比例溶于純吡啶；

(3)待二乙基二硫代氨基甲酸銀全溶后，加入處理后的活性炭，攪拌20min，其中，所加入的活性炭與二乙基二硫代氨基甲酸銀重量比為1：50－300；

(4)過濾，濾液冷卻至20℃結晶，抽濾，使用無水乙醇洗滌濾餅，50－60攝氏度避光低溫烘干得成品。

優選的，上述二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，所述步驟(1)中二乙基二硫代氨基甲酸銀與純吡啶的質量比為1:3-4；步驟(3)中所加入的活性炭與二乙基二硫代氨基甲酸銀重量比為1-3％。

本發明的有益效果是：

上述二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，方法簡單，操作方便。得到外觀、靈敏度均符合要求的二乙基二硫代氨基甲酸銀成品，具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，具體制備步驟如下：

(1)在250ml三口瓶中加入150ml濃鹽酸，攪拌下加入20g活性炭，加熱至沸，冷卻后使用大量去離子水洗滌至無氯離子反應(按照GB/T9729)，140℃真空干燥4小時，備用；

(2)1000mL帶攪拌三口燒瓶中加入350g純吡啶，加熱至60℃，緩緩投入二乙基二硫代氨基甲酸銀100g；

(3)保持溫度55－60℃，待二乙基二硫代氨基甲酸銀全溶后，加入2g處理后的活性炭，攪拌20min；

(4)過濾，濾液冷卻至20℃結晶，抽濾，使用無水乙醇洗滌濾餅，50－60攝氏度避光低溫烘干即得成品。

上述實施例1中靈敏度檢驗方法按照GB/T610－2008的方法，使用0.01mg/L、0.001mg/L、0.0001mg/L砷標準溶液測定靈敏度試驗，結果與標準溶液一致。

上述參照實施例對該一種二乙基二硫代氨基甲酸銀的提純方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。