[發明專利]一種高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法

在審

• 申請號: 201610771340.3
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106866407A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 林利成;蘇學松
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/487;C07C53/10
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種雜質處理工藝，尤其是一種高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法。

背景技術

乙酸鎂為無色單斜晶體，易潮解，溶于水，水溶液通常為中性或弱酸性，在空氣中易潮解，加熱脫水，用作試劑、醫藥、催化劑等，可由碳酸鎂與乙酸反應制得。

高純乙酸鎂一般使用乙酸和分析純氧化鎂，經中和、結晶制備，分析純氧化鎂中，鈣(Ca)的含量一般為0.02％，而使用高純氧化鎂，成本較高，因此通常制備高純乙酸鎂時，反復重結晶耗時長、能耗高、損耗大，經濟性較差。

因此，尋找一種方便有效的去除乙酸鎂中鈣雜質的方法具有非常重要的生產實踐意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法，分析純氧化鎂溶解后加入氫氟酸。

優選的，上述高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法，具體步驟為：

(1)分析純氧化鎂溶于乙酸和去離子水制成水溶液；

(2)溶解完成后加入氫氟酸，使用分析純氧化鎂調節PH＝7.5-8，攪拌3-10min，靜置1-3h，過濾；

(3)將溶液濃縮至比重1.4-1.42，冷卻至室溫，分離結晶。

優選的，上述高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法，具體步驟為：

(1)分析純氧化鎂每400g，溶于1.2kg乙酸和1000g去離子水制成水溶液；

(2)溶解完成后，加入氫氟酸1g，使用分析純氧化鎂調節PH＝7.5-8，攪拌5min，靜置2h，過濾；

(3)將溶液濃縮至比重1.4-1.42，冷卻至室溫，分離結晶。

方法原理：

MgF₂,K_sp＝6.4×10^-9，18℃溶解度87mg/L，折0.0087g/100ml；

CaF₂，K_sp＝2.7×10^-11，18℃溶解度16mg/L，折0.0016g/100ml；兩者在弱堿性條件下均難溶于水。

因此，當溶液中加入MgF₂后，MgF₂存在電離平衡

電離生成Mg²⁺和F^-，溶解度較小的CaF₂生成沉淀，MgF₂轉化為CaF₂，經過分離沉淀物，達到去除Ca²⁺的目的。

本發明的有益效果是：

上述高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法，方法簡單，操作方便，經過簡單處理即可達到有效去除效果，避免重復濃縮、結晶，產品質量符合高純級試劑標準，具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法，具體步驟為：

(1)分析純氧化鎂400g，溶于1.2kg乙酸和1000g去離子水制成水溶液；

(2)溶解完成后，加入氫氟酸1g(按HF計)，使用分析純氧化鎂調節PH＝7.5-8，攪拌5min，靜置2h，過濾；

(3)將溶液濃縮至比重1.4-1.42，冷卻至室溫，分離結晶。

結晶通過光譜儀檢測，雜質鈣含量0.6×10^-4，低于1×10^-3的高純級試劑標準。

上述參照實施例對該一種高純度乙酸鎂中去除鈣雜質的方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。