[發明專利]一種高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201610771339.0
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106866441A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 秦漢超
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/16
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法。

背景技術

乙二胺四乙酸鐵鈉(EDTA鐵鈉)，分子式:C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈·3H₂O，分子量：421.09，黃色粉末，無臭無味，能溶于水，主要用于食品添加劑，并廣泛用于食品、保健品、乳制品、藥品等，是理想的補鐵劑。

現階段，乙二胺四乙酸鐵鈉由乙二胺四乙酸四鈉和三氯化鐵在80～100℃下進行反應，然后經甩干干燥制備而成，產物純度不高。

因此，尋求一種制備高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的新工藝具有十分重要的生產實踐意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)在盛有純水的反應釜中依次加入氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵，控制溫度80-100℃充分反應，其中，氫氧化鈉、乙二胺四乙酸、三氧化二鐵與純水的質量比為2：2：1：1，所述氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵均為分析純標準；

(2)過濾，濃縮至出現結晶，離心脫水后對結晶進行干燥，即得。

上述高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法的反應方程式為：

2C₁₀H₁₆N₂O₈+2NaOH+Fe₂O₃→2C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈·3H₂O+2H₂O

優選的，上述高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，所述步驟(2)中采用濃縮釜濃縮，減壓濃縮的真空度為0.06-0.1MPa。

優選的，上述高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，所述步驟(2)中離心脫水的攪拌速度為80-120r/min，對結晶干燥的溫度控制在90-130℃，時長3小時。

上述高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，所述步驟(2)中離心脫水后的母液可以收集后再生產使用。

本發明的有益效果是：

上述高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，工藝簡單，與傳統工藝相比，省去了洗脫氯離子和脫色的工序，縮短生產周期；且廢液產出量減少50％以上，母液也可以進行再生產使用，獲得乙二胺四乙酸鐵鈉含量99.2-99.8％，適合規模化工業生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)在盛有純水的反應釜中依次加入氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵，控制溫度80-100℃充分反應，其中，氫氧化鈉、乙二胺四乙酸、三氧化二鐵與純水的質量比為2：2：1：1，所述氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵均為分析純標準；

(2)過濾，濾液采用濃縮釜濃縮，減壓濃縮的真空度約為0.08MPa，濃縮至出現結晶后離心脫水，攪拌速度為100r/min，對所得結晶在110-120℃條件下干燥3小時，即得。

所得產品乙二胺四乙酸鐵鈉含量99.8％，鑒別方法：按照GB 22557-2008，含量測定方法：按照HG/T2336-1993的方法測定含量。

上述參照實施例對該一種高純級乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。