[發明專利]一種光譜純試劑草酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201610771275.4
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN107778163A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 林利成
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C55/07
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種光譜純試劑草酸鈣的制備方法。

背景技術

草酸鈣，是一種白色晶體粉末。不溶于水、醋酸，溶于濃鹽酸或濃硝酸。灼燒時轉變成碳酸鈣或氧化鈣。草酸鈣結構式由鈣鹽水溶液與草酸作用制得。用于陶瓷上釉、制草酸等，呈弱酸性。主要用作分析試劑，分離稀有金屬時用作載體，還用于草酸鹽的制備

其合成方法主要為：用氯化鈣水溶液和草酸水溶液共熱反應，先制得一水草酸鈣，再在熱氣流中干燥至恒重即得無水草酸鈣。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種光譜純試劑草酸鈣的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種光譜純試劑草酸鈣的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)稱取分析純草酸溶于水中，過濾備用；

(2)稱取硝酸鈣溶于水中，加入草酸溶液至形成草酸鈣、草酸鋇、草酸鍶共沉淀，保溫反應，冷卻至室溫后過濾備用；

(3)把硝酸鈣溶液加入到草酸溶液中，邊加邊攪拌，直至沉淀完全析出；

(4)去離子水水洗后甩干，于90—100℃下烤干12小時，即得。

優選的，上述光譜純試劑草酸鈣的制備方法，所述步驟(2)中保溫反應為50℃保溫2小時。

本發明的有益效果是：

上述光譜純試劑草酸鈣的制備方法，可操作性強，操作簡單，適合規模化工業生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種光譜純試劑草酸鈣(SP/4N)的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)稱取1kg分析純草酸溶于2kg水中，過濾備用；

(2)稱取2kg硝酸鈣溶于4kg水中，加入少量草酸溶液，50℃保溫2小時，冷卻至室溫后過濾備用；

(3)把硝酸鈣溶液加入到草酸溶液中，邊加邊攪拌，直至沉淀完全析出；

(4)1000ml去離子水洗10次，甩干，于90—100℃下烤干12小時，檢驗全項，合格。

要點：步驟(2)中加入少量草酸溶液目的是形成草酸鈣、草酸鋇、草酸鍶共沉淀，保溫反應是讓其沉淀完全除去其中堿土金屬離子。

此種方法制做的草酸鈣符合光譜純和4N標準

檢測方法：

檢測儀器：WP-1米光柵光譜儀，北京瑞利儀器廠

儀器條件：

1、電源：交直流電源，電流強度7A

2、光攔：2mm

3、曝光時間：41s

4、感光板：紫外I型

5、上電極：錐形 下電極：孔深4mm

實測結果(％)：