[發明專利]溶劑法生產纖維素過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法有效
| 申請號： | 201610768592.0 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN106283276B | 公開（公告）日： | 2019-08-20 |
| 發明（設計）人： | 孫玉山;丁麗兵;蔡劍;李婷;程鵬;荀紅利;田玲;徐鳴風 | 申請（專利權）人： | 中國紡織科學研究院有限公司 |
| 主分類號： | D01F13/02 | 分類號： | D01F13/02 |
| 代理公司： | 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223 | 代理人： | 另婧 |
| 地址： | 100025 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基嗎啉氧化物 纖維素 水洗單元 凝固浴 回收液 接收槽 溶劑法 回收 陽離子交換柱 陰離子交換柱 離子交換柱 工作效率 設備成本 預熱系統 運行成本 蒸發工段 蒸發過程 傳熱 水蒸汽 脫鹽水 蒸發器 預熱 粗濾 精濾 排出 制備 清洗 生產 | ||
1.溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：
(1)以N-甲基嗎啉氧化物水溶液為凝固浴制備初生纖維素纖維，所述的初生纖維素纖維經至少三道水洗單元清洗；
(2)往凝固浴和每道水洗單元中加入后一道水洗單元中的N-甲基嗎啉氧化物水溶液，排出凝固浴中N-甲基嗎啉氧化物水溶液至接收槽中，然后向最后一道水洗單元加入脫鹽水，控制凝固浴的濃度與步驟(1)中的凝固浴的濃度相同，在接收槽得到N-甲基嗎啉氧化物的回收液；
(3)將上述得到的回收液依次經粗濾、精濾后進行預熱處理；
(4)將經預熱處理的回收液純化，得到純化液；
(5)將上述的純化液濃縮至N-甲基嗎啉氧化物的質量分數為74-87％；
其中，(4)中的純化為回收液通過陰離子交換柱和陽離子交換柱。
2.根據權利要求1所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，步驟(3)中所述的預熱處理為預熱至溫度為30-45℃。
3.根據權利要求1或2所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，步驟(1)中所述的N-甲基嗎啉氧化物水溶液的濃度為30％≤質量分數＜50％。
4.根據權利要求3所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，排出至接收槽中的N-甲基嗎啉氧化物水溶液的濃度為30％≤質量分數＜50％。
5.根據權利要求2或4所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，步驟(3)中所述的預熱處理為在預熱器中處理，N-甲基嗎啉氧化物水溶液的回收液在預熱器中的流速為1-5m3/h。
6.根據權利要求5所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，N-甲基嗎啉氧化物水溶液的回收液和預熱器中的預熱介質在預熱器的傳熱壁面逆流傳熱。
7.根據權利要求6所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的預熱介質為水蒸氣、熱水或導熱熱媒。
8.根據權利要求7所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，預熱介質為蒸發自身產生的二次蒸汽或蒸汽冷凝水。
9.根據權利要求7或8所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的預熱器為套管式換熱器或列管式熱水器，預熱介質走管外，N-甲基嗎啉氧化物水溶液走管內。
10.根據權利要求9所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的蒸發產生的二次蒸汽在套管式換熱器或列管式換熱器中由上而下流動。
11.根據權利要求7所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的預熱器為板式換熱器。
12.根據權利要求1，2，4，6-8，10，11任意一項所述的溶劑法生產纖維素纖維過程中N-甲基嗎啉氧化物的回收方法，其特征在于，步驟(1)中凝固浴的pH值為7-9，溫度為10-30℃，紡絲原液在凝固浴的停留時間為5-10s。
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