[發(fā)明專利]一種鹽酸丙哌維林的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610768366.2 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107793349A | 公開（公告）日： | 2018-03-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋德成 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津太平洋制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/46 | 分類號： | C07D211/46 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300385 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 丙哌維林 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸丙哌維林的制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：
步驟1：使式I化合物與1-甲基-4-哌啶醇發(fā)生酯交換反應(yīng)，生成丙哌維林化合物；
步驟2：使丙哌維林化合物鹽酸化生成產(chǎn)物鹽酸丙哌維林；
其中，在酯交換反應(yīng)中，使用金屬鈉作催化劑，在甲苯/甲醇＝1∶1的混合溶劑體系中，進行反應(yīng)；
在鹽酸化步驟中，通過將步驟1的產(chǎn)物溶于有機溶劑中，再通入氯化氫氣體即得產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸丙哌維林的制備方法，其特征在于：其中，在酯交換反應(yīng)中，使用金屬鈉作催化劑，在甲苯/甲醇＝1∶1的混合溶劑體系中進行反應(yīng)；在鹽酸化步驟中，通過將步驟1的產(chǎn)物溶于有機溶劑中，再通入氯化氫氣體即得產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鹽酸丙哌維林的制備方法，其特征在于：步驟1的混合溶劑體系的比例為甲苯/甲醇＝1∶1(體積比)；其中式I化合物與1-甲基-4-哌啶醇的摩爾比為1∶1.5-2，優(yōu)選1∶1.8；所使用的金屬鈉的摩爾量為式I化合物的0.2倍；步驟2的丙哌維林化合物溶解于有機溶劑中，有機溶劑優(yōu)選丙酮、四氫呋喃，持續(xù)通入氯化氫氣體15min-1小時，過濾得到的固體即為鹽酸丙哌維林純品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鹽酸丙哌維林的制備方法，其特征在于：步驟2得到的有機溶液可進一步回收套用。
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