[發明專利]一種甘草酸單銨鹽的制備方法有效
| 申請號: | 201610767970.3 | 申請日: | 2016-08-30 |
| 公開(公告)號: | CN106478761B | 公開(公告)日: | 2018-06-15 |
| 發明(設計)人: | 駱俊才;蘇旺平;胡建彪;梁俊才 | 申請(專利權)人: | 青海省青海湖藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 813099 青海省海南藏*** | 國省代碼: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甘草酸單銨鹽 有機溶劑提取 甘草酸 制備 氨化液 氨化 超濾 粗品 甘草 酸沉 堿溶性雜質 脫色 方式處理 加堿提取 酸化結晶 制備工藝 創新性 收率 析晶 | ||
本發明提供了一種甘草酸單銨鹽的制備方法,包括:A)將甘草用有機溶劑提取,酸沉,得到粗品甘草酸;B)將粗品甘草酸用有機溶劑提取,脫色、氨化得到氨化液;C)將氨化液超濾,得到甘草酸單銨鹽。本發明創新性的采用有機溶劑提取,酸沉的方式處理甘草,相對于現有技術可以更有效的提取甘草酸,相對于加堿提取的方式可以減少堿溶性雜質的產生。本發明氨化后直接生成甘草酸單銨鹽,可以直接進行析晶,無需再次酸化結晶,簡化了制備工藝,同時結合超濾提取,使得本發明制備得到的甘草酸單銨鹽純度和收率高。
技術領域
本發明涉及化合物制備技術領域,尤其是涉及一種甘草酸單銨鹽的制備方法。
背景技術
甘草酸單銨鹽是以種植甘草為原料,經提取、酸化、銨化、重結晶等工序,精制而成的一種重要的食品、醫藥、化妝品原料,其應用涵蓋食品、醫藥、化妝品、高級卷煙和牙膏等行業。
在食品工業中,甘草酸單銨鹽主要作為甜味劑使用,一方面,它的甜度約為蔗糖的200倍;另一方面,使用甘草酸單銨鹽,對食品中食鹽的咸味具有調和作用,而且還可以防止有些食品由于大量使用白砂糖而帶來的易發酵、腐敗、變質、褐變和固化等作用,此外,它還具有增加甜味厚度,呈現鮮味、減輕酸味和生腥味的作用。這樣甘草酸單銨鹽的應用范圍被大大的拓展。試驗研究證實,啤酒、飲料、糖果、糕點、焙烤食品、面包、罐頭、榨菜、豆制品、醬油、食醋、肉制品、調味品中加入少量甘草酸單銨鹽均可以起到明顯的改善口味,提高鮮味的目的。
在醫藥工業和化妝品領域,隨著工業化精制純化技術的進步,甘草酸單銨鹽及其系列產品在制藥及化妝品領域的應用已經得到不斷拓展。在制藥領域,甘草酸單銨鹽被制作成抗潰瘍、解毒、消炎的內服藥劑、注射劑、滴鼻液、外用藥。而在化妝品領域,則主要利用其消炎作用,被應用于洗滌劑、護發劑、護膚劑、牙膏、洗浴用品等。在煙草工業,甘草酸單銨鹽主要作為加香劑,將甘草酸單銨鹽加入煙草、雪茄中能明顯的抑制毒性,增加香味。
現有技術中甘草酸單銨鹽制備和純化工藝大都采用水煮、醇沉提取結合多次結晶純化的方式,不僅方法復雜,同時成品純度不夠,收率較低。
發明內容
有鑒于此,本發明要解決的技術問題在于提供一種甘草酸單銨鹽的制備方法,本發明提供的甘草酸單銨鹽的制備方法純度高,收率高。
本發明提供了一種甘草酸單銨鹽的制備方法,包括:
A)將甘草用有機溶劑提取,酸沉,得到粗品甘草酸;
B)將粗品甘草酸用有機溶劑提取,脫色、氨化得到氨化液;
C)將氨化液超濾,得到甘草酸單銨鹽。
優選的,所述步驟A)中有機溶劑選自甲醇、乙醇和丙酮中的一種。
優選的,所述有機溶劑的濃度為80%~100%。
優選的,所述步驟A)中酸沉中的酸為鹽酸或硫酸。
優選的,所述酸的濃度為2%~8%。
優選的,所述步驟A)中提取為加熱超聲提取。
優選的,所述加熱溫度為40℃~80℃。
優選的,所述步驟B)中氨化具體為:用氨水調節pH值為4.8~5.3。
優選的,所述步驟C)超濾中膜材質為聚醚砜超濾膜。
優選的,所述步驟C)超濾膜的截留分子量為2500~3000。
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