[發明專利]一種合成三羥甲基丙烷三異辛酸酯的方法

有效

• 申請號: 201610767660.1
• 申請日: 2016-08-23
• 公開（公告）號: CN106397192B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 張明;何延勝;劉南
• 申請（專利權）人: 盤錦洪鼎化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/30;B01J31/06
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• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種合成三羥甲基丙烷三異辛酸酯的方法：三羥甲基丙烷、異辛酸進入反應器中，在反應器中加入本專利技術制備的催化劑，按三羥甲基丙烷與異辛酸的摩爾比1∶2.5?5，催化劑加量為三羥甲基丙烷與異辛酸總質量的5?15％，反應溫度140?200℃，反應3?10小時，反應結束得到粗品三羥甲基丙烷三異辛酸酯，粗品三羥甲基丙烷三異辛酸酯再經洗滌，蒸餾提純，去除多余的異辛酸，得到最終產品三羥甲基丙烷三異辛酸酯。

技術領域

本發明涉及一種合成酯類的方法，具體涉及一種合成三羥甲基丙烷三異辛酸酯的方法。

三羥甲基丙烷(TMP)是一種重要的化學中間體和精細化學品，以其為基礎的酯類由于在β位置上有成酯的季碳原子，所以表現出良好的熱穩定性和抗氧化性，可廣泛用于增塑劑、化妝品、高級潤滑油等各領域，例如它可作為制備噴氣發動機潤滑油、潤滑酯的寶貴原料。這類阻氧化酯還是一種性能優良的平滑劑。可提高油劑耐熱性和高溫平滑性。

CN102603947A公布了一種基于三羥甲基丙烷-丙烯酸酯的聚酯及其制備方法，該方法以三羥甲基丙烷和丙烯酸、脂肪族一元羧酸為原料，首先合成含有一元脂肪酸酯的三羥甲基丙烷-丙烯酸酯，再經過聚合反應形成聚酯。通過本發明所述方法獲得的聚酯具有很好的潤滑特性、可作為潤滑基礎油使用。催化劑使用對甲苯磺酸或氯化亞錫。

秦中秋等采用三羥甲基丙烷(TMP)與異辛酸直接酯化的工藝合成三羥甲基丙烷三異辛酯，催化劑采用對甲苯磺酸，最佳工藝條件為酸/醇摩爾比為3.9∶1，溫度220℃，催化劑用量5.4g/mol TMP。秦中秋等，三羥甲基丙烷三異辛酯合成工藝研究[J]；遼寧化工，2005年10期。

由于以上專利及公知技術采用的催化劑為溶解于反應體系的催化劑，催化劑與產物不易分離，并且收率仍有提高的余地，需要加以改進。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種合成三羥甲基丙烷三異辛酸酯的方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種合成三羥甲基丙烷三異辛酸酯的方法，其特征在于制備步驟包括：

(1)交聯聚苯乙烯聚合物白球溶脹于2-4倍(重量比)四氫呋喃中，加入白球百分之5-20(wt％)的3，5-二氯-2-羥基苯磺酰氯，于40℃-80℃攪拌反應10-20h，，過濾出帶有磺酰基團的樹脂；

(2)帶有磺酰基團的樹脂溶脹于2-4倍(重量比)氯磺酸中，加入樹脂百分之0.1-0.5(wt％)的1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽，于40℃-80℃反應1-5h，過濾，然后加入樹脂百分之20-50(wt％)的對甲苯磺酸，于40℃-80℃反應1-5h，反應結束，過濾，制得復合催化劑，備用；

(3)合成反應：

三羥甲基丙烷、異辛酸進入反應器中，在反應器中加入上述步驟中制備的催化劑，按三羥甲基丙烷與異辛酸的摩爾比1∶2.5-5，催化劑加量為三羥甲基丙烷與異辛酸總質量的5-15％，反應溫度140-200℃，反應3-10小時，反應結束得到粗品三羥甲基丙烷三異辛酸酯，粗品三羥甲基丙烷三異辛酸酯再經洗滌，蒸餾提純，去除多余的異辛酸，得到最終產品三羥甲基丙烷三異辛酸酯。

上述交聯聚苯乙烯聚合物白球為市售產品，如安徽三星樹脂科技有限公司

生產的產品；3，5-二氯-2-羥基苯磺酰氯為市售產品，如廣州和為化工有限公司

生產的產品；1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽，為市售產品，如中科院蘭州化物所生產的產品。

本發明由于采用了上述技術方案，具有以下有益效果：

帶有磺酰胺基團的樹脂具有羥基，可以增加與原料三羥甲基丙烷的相容性，利于反應進行。