[發(fā)明專利]一種草酸艾司西酞普蘭有關(guān)物質(zhì)的高效液相檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610765985.6 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN106324141B | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬春麗;劉云雷;邢曉燕;馮永斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東京衛(wèi)制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 271000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 流動相 草酸艾司西酞普蘭 艾司西酞普蘭 乙腈溶液 種草 高效液相色譜法測定 高效液相測定 高效液相檢測 磷酸鹽緩沖液 梯度洗脫 藥物分析 雜質(zhì)分離 靈敏度 耐用性 色譜柱 專屬性 本品 檢測 保證 | ||
1.一種草酸艾司西酞普蘭的高效液相測定方法，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn)：
(1)色譜柱的準備：所用色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷，色譜柱的規(guī)格：內(nèi)徑為4.6mm，長度為250mm，填料粒徑為5μm；
(2)高效液相色譜儀的設(shè)置：檢測器的檢測波長為237nm，自動進樣器的溫度為6℃，柱溫為42-48℃；
(3)色譜流動相水相的配制：稱取磷酸二氫鉀，加水溶解稀釋至刻度，加入5ml三乙胺，用磷酸調(diào)pH至3.5，配置成3.4g/L磷酸二氫鉀緩沖液，稱為流動相A；
(4)流動相的準備：乙腈:流動相A＝2:8，為流動相B；乙腈：流動相A＝13:7，為流動相C；
(5)采用梯度洗脫，梯度洗脫程序為：0-35min，流動相B的體積百分比由95％變?yōu)?5％，流動相C的體積百分比由5％變?yōu)?5％，流速保持1ml/min；35-45min，流動相B的體積百分比由65％變?yōu)?％，流動相C的體積百分比由35％變?yōu)?00％，流速保持1ml/min；45-45.1min，流動相B的體積百分比保持0％，流動相C的體積百分比保持100％，流速由1ml/min變?yōu)?ml/min；45.1-60min，流動相B的體積百分比保持0％，流動相C的體積百分比保持100％，流速保持2ml/min；60-60.1min，流動相B的體積百分比由0％變?yōu)?5％，流動相C的體積百分比由100％變?yōu)?％，流速由2ml/min變?yōu)?ml/min；60.1-68min，流動相B的體積百分比保持95％，流動相C的體積百分比保持5％，流速保持1ml/min；
(6)樣品溶液的配制：精密稱取樣品，用流動相B溶解并稀釋至含艾司西酞普蘭0.5mg/mL溶液，得樣品溶液；其中，含雜質(zhì)A，B，C，D，E，L，H，M的濃度約為0.005mg/ml，雜質(zhì)K的濃度為0.01mg/ml；
(7)精密吸取樣品溶液20μl，注入液相色譜儀測定，并記錄色譜圖，草酸艾司西酞普蘭的保留時間為20.577min，各雜質(zhì)K，A，H，M，B，L，C，D，E保留時間分別為：4.419min，6.698min，9.476min，10.774min，12.768min，17.403min，17.906min，19.801min，23.616min，相對保留時間分別為：0.21，0.33，0.46，0.52，0.62，0.85，0.87，0.96，1.15；
其中：
雜質(zhì)A名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)B名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)C名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)D名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)E名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)H名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)I名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)J名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)K名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)L名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
雜質(zhì)M名稱為1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4’-氟苯基)-5-酰胺基-1,3-二氫異苯并呋喃，結(jié)構(gòu)為：
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