[發(fā)明專利]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610765876.4 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN106283397B | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 于文生;馬千里;王姿嬌;王進賢;董相廷;楊穎;于輝;劉桂霞 | 申請（專利權）人： | 長春理工大學 |
| 主分類號： | D04H1/728 | 分類號： | D04H1/728;D04H1/4382;D04H1/4374;D01F1/10 |
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| 地址： | 130022 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 綠色發(fā)光 制備 納米纖維膜 兩層復合 沉淀法制 納米材料制備技術 油酸 單軸靜電紡絲 納米結構材料 包覆的 紡絲液 納米晶 配合物 導電 配制 應用 生產(chǎn) | ||
1.綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，采用單噴絲頭靜電紡絲技術，制備產(chǎn)物為[Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP]/[PANI/Fe3O4/PAN]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜，由Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP綠色發(fā)光納米纖維層和PANI/Fe3O4/PAN電磁納米纖維層上下復合而成，兩層復合納米纖維膜同時具有綠色發(fā)光、導電和磁性三種功能，其步驟為：
(1)沉淀法制備油酸包覆的Fe3O4納米晶
將5.4060g FeCl3·6H2O，2.7800g FeSO4·7H2O，4.04g NH4NO3和1.9000g分子量為20000的聚乙二醇溶于100mL去離子水中，加熱至50℃并通入氬氣30min，然后緩慢滴加氨水至溶液的pH值為11，繼續(xù)通氬氣20min得到黑色懸濁液，將此懸濁液磁分離后，用無水乙醇和去離子水依次洗滌三次，將產(chǎn)物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到直徑為8-10nm的Fe3O4納米晶；取2.0000g所制備的Fe3O4納米晶分散在已通入30min氬氣的100mL去離子水中并超聲分散20min，然后將溶液在氬氣保護下加熱到80℃，并加入1mL油酸，然后繼續(xù)反應40min，將所得到的沉淀進行磁分離，去除水層并將沉淀在60℃真空干燥箱中干燥6h，得到油酸包覆的Fe3O4納米晶；
(2)沉淀法制備Tb(TTA)3(TPPO)2配合物
將1.8690g Tb4O7粉末溶解于20mL濃硝酸中，加熱蒸干除去多余的硝酸得到Tb(NO3)3·6H2O晶體，加入20mL無水乙醇，配制成Tb(NO3)3的乙醇溶液；將6.6670g 2-噻吩甲酰三氟丙酮HTTA和5.5680g三苯基氧化膦TPPO共同溶于100mL的無水乙醇中，再將所制備的Tb(NO3)3乙醇溶液緩慢加入其中，調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.5-7.0之間，加熱至60℃，攪拌3h，將所得到的沉淀用水和無水乙醇依次洗滌3次，將產(chǎn)物放在60℃烘箱中干燥12h，得到Tb(TTA)3(TPPO)2粉末；
(3)配制紡絲液
將0.1000g Tb(TTA)3(TPPO)2加入到4.5000g DMF中，溶解后加入1.0000g分子量為90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，磁力攪拌24h，得到紡絲液I；將0.9000g油酸包覆的Fe3O4納米晶加入到7.000g DMF中，超聲分散20min，再加入0.9000g分子量為86000的聚丙烯腈PAN，于60℃下攪拌5h，將其溶解得到均勻的膠狀液，再加入0.6300g苯胺ANI和0.7856g樟腦磺酸CSA，磁力攪拌2h，將1.5437g過硫酸銨APS溶解在2.0000g DMF中，磁力攪拌2h，將這兩份溶液放入5℃的冰箱中冷藏1h，之后將這兩份溶液在冰水浴中混合，磁力攪拌3h后，將混合液放入5℃的冰箱中冷藏24h，得到紡絲液II；
(4)制備[Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP]/[PANI/Fe3O4/PAN]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜
將紡絲液I注入一支帶有1mL塑料噴槍頭的5mL注射器中，高壓直流電源的正極與注射器內(nèi)銅絲電極相連，負極與接收裝置鐵絲網(wǎng)相連，采用豎噴方式，噴槍頭與鐵絲網(wǎng)的距離為10cm，紡絲電壓為13kV，環(huán)境溫度為20-25℃，相對濕度為20％-50％，進行靜電紡絲得到Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP發(fā)光納米纖維膜，待紡絲液I耗盡后，將紡絲液II注入到注射器中，繼續(xù)進行靜電紡絲，在Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP發(fā)光納米纖維膜上得到PANI/Fe3O4/PAN電磁納米纖維膜，隨著溶劑的揮發(fā)，最終得到[Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP]/[PANI/Fe3O4/PAN]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜，Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP綠色發(fā)光納米纖維層的平均厚度為122.59μm，PANI/Fe3O4/PAN電磁納米纖維層的平均厚度為300.63μm；在357nm的紫外光激發(fā)下，[Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP]/[PANI/Fe3O4/PAN]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜中發(fā)光一側發(fā)射出主峰位于545nm的明亮綠光；[Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP]/[PANI/Fe3O4/PAN]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜中導電一側的平均電導率為5.12×10-3S·cm-1；[Tb(TTA)3(TPPO)2/PVP]/[PANI/Fe3O4/PAN]綠色發(fā)光電磁三功能兩層復合納米纖維膜的飽和磁化強度為3.785emu/g，所制備的兩層復合納米纖維膜具有良好的綠色發(fā)光導電磁性三功能。
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