[發(fā)明專利]用于脫除低碳烯烴中含氧化合物吸附劑的活化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610765550.1 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107790112B | 公開（公告）日： | 2020-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 肖永厚;洪濤;劉蘇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J20/34 | 分類號： | B01J20/34;B01D53/04;C07C7/12;C07C11/02 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 脫除 烯烴 氧化 吸附劑 活化 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種用于脫除低碳烯烴中含氧化合物吸附劑的活化方法主要解決現(xiàn)有活化方法存在操作復(fù)雜、活化效率低、吸附劑容易結(jié)焦積碳，引起吸附劑的吸附性能衰減甚至失活等問題。本發(fā)明通過在較低壓力下，高于吸附溫度下進(jìn)行階梯程序升溫，將需要活化的吸附劑與正向或逆向流動的帶有熱量的高溫干燥氣體接觸的技術(shù)方案很好地解決了該問題，可用于工業(yè)上低碳烯烴中脫除含氧化合物吸附劑的活化方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及用于脫除低碳烯烴中含氧化合物吸附劑的活化方法。
背景技術(shù)
我國的C4資源十分豐富，主要來源于烴類裂解和煉廠催化裂化。C4烴中異丁烯含量最高，而且具有較高的使用價(jià)值，它的一個主要用途是與甲醇反應(yīng)合成甲基叔丁基醚(MTBE)。目前，大部分混合C4用來生產(chǎn)MTBE，醚化后的C4中主要剩余1-丁烯，同時含有未反應(yīng)的甲醇和副反應(yīng)生成的二甲醚(DME)等含氧化合物雜質(zhì)。此類雜質(zhì)的極性較強(qiáng)，很容易吸附引起下游生產(chǎn)催化劑的中毒失活。為滿足生產(chǎn)需要，C4原料的純度要求不斷提高，其中H2O、甲醇、二甲醚等含氧化合物等雜質(zhì)的去除是極為重要的一道工序。在眾多的吸附劑中，分子篩具有較強(qiáng)的極性、豐富的微孔和較好的穩(wěn)定性，廣泛用于各種氣體、液體的吸附凈化過程。但分子篩類吸附劑的單次吸附容量有限，需要頻繁再生。此類吸附劑對一些烯烴等物質(zhì)具有一定的催化活性或吸附性，采用的活化方法不當(dāng)，會使吸附劑反復(fù)再生后，吸附劑的吸附容量下降、凈化精度降低甚至吸附劑快速失活。
美國專利US 4,404,118報(bào)道了用于從烴類原料中脫除含氧化合物后的固體吸附劑的活化方法。該方法首先在低于93.3℃下用富含氫的氣體在低溫下溶出吸附劑，然后逐漸升溫到通常再生所需要的溫度。美國專利US 6,225,518報(bào)道了用于從烷烴中分離烯烴的吸附劑的活化方法。該方法包括用含堿的水溶液沖洗分子篩，然后在過熱的輕烷烴氣流中干燥。美國專利US 2,882,244介紹了X分子篩再生的方法，X分子篩可以通過在空氣、真空、或其它氣氛下加熱進(jìn)行再生，溫度可高達(dá)700℃，保持較佳的活化效果。另一種常見的活化方法是用吸附性更強(qiáng)的物質(zhì)取代其它吸附質(zhì)，如用水取代X沸石分子篩上吸附的乙炔。美國專利US Pat.5,245,107報(bào)道了用液化氣和一些異構(gòu)體產(chǎn)物對用于吸附含氧化合物的吸附劑進(jìn)行再生處理。為防止生成膠質(zhì)沉淀，活性氧化鋁適宜在177～316℃下再生，即床層活化氣體在出口時最低溫度需維持在177℃，方能恢復(fù)其原有的吸附性能。
綜上所述，現(xiàn)有的吸附劑活化方法，應(yīng)用于C4等低碳烯烴脫除極性雜質(zhì)過程中，存在操作復(fù)雜、再生效率低、吸附劑容易結(jié)焦積碳，引起吸附劑的吸附性能衰減甚至失活等問題本發(fā)明通過在較低壓力下，高于吸附溫度下進(jìn)行階梯程序升溫，將需要活化的吸附劑與正向或逆向流動的干燥氣體接觸的技術(shù)方案很好地解決了該問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是，提供一種用于脫除低碳烯烴中含氧化合物吸附劑的活化方法。現(xiàn)有吸附劑活化技術(shù)存在操作復(fù)雜、再生效率低、吸附劑容易結(jié)焦積碳，引起吸附劑的吸附性能衰減甚至失活等問題。
為解決上述技術(shù)問題之一，該方法包括以下幾個步驟：
a)常溫吹掃，采用至少一種干燥的惰性氣體和/或低碳直鏈烷烴對需要活化的固體吸附劑在較低溫度12～48℃下，進(jìn)行吹掃1～6小時；
在中等溫度階段進(jìn)行脫附，保持干燥的活化氣體持續(xù)通入吸附劑床層，通過程序升溫加熱或用干燥的活化氣體攜帶熱量將吸附劑床層溫度升高到80～140℃，使熱的活化氣體持續(xù)通過吸附劑床層，逆流或并流與吸附劑接觸，保持該溫度1～8小時；
c)高溫脫附階段，繼續(xù)將吸附劑床層升溫到220～350℃，并且保持該溫度1～24小時；
d)降溫冷卻過程，在干燥的活化氣體的保護(hù)下，停止加熱，使吸附劑床層降至室溫。
上述技術(shù)方案中，在吸附劑與待凈化的物料接觸前需要經(jīng)過活化處理。
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