[發(fā)明專利]一種制備3-甲硫基丙胺的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610764313.3 | 申請(qǐng)日： | 2016-08-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107778205B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉玉平;李燕敏;于洋;孫寶國(guó) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京工商大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C319/20 | 分類號(hào)： | C07C319/20;C07C323/25 |
| 代理公司： | 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人： | 張擁 |
| 地址： | 100048*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 甲硫基丙胺 方法 | ||
1.一種制備3-甲硫基丙胺的方法，其特征是在微波和超聲波的作用下，首先以氯仿為溶劑，3-甲硫基丙醇與氯化亞砜反應(yīng)制得3-甲硫基-1-氯丙烷；然后以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，3-甲硫基-1-氯丙烷與鄰苯二甲酰亞胺鉀反應(yīng)制得N-3-甲硫基丙基鄰苯二甲酰亞胺；最后以乙醇為溶劑，N-3-甲硫基丙基鄰苯二甲酰亞胺與水合肼反應(yīng)制得3-甲硫基丙胺，反應(yīng)方程式為：
其中，在微波和超聲波的作用下，在制備3-甲硫基-1-氯丙烷時(shí)采用的溫度是在回流條件下加熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間20～60分鐘；在微波和超聲波的作用下，在制備N-3-甲硫基丙基鄰苯二甲酰亞胺時(shí)采用的溫度是在80～90℃，反應(yīng)時(shí)間0.5～2.5小時(shí)；在微波和超聲波的作用下，在制備3-甲硫基丙胺時(shí)采用的溫度是在回流條件下加熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間20～60分鐘；微波的功率設(shè)定為100～800瓦，超聲波的功率為100～1000瓦。
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