[發明專利]聚硅氮烷?二氧化鈦復合氣凝膠材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201610762477.2
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107790106A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 劉洪麗;鄧青怡;李洪彥;李婧;李亞靜;劉志華
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

1.聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將聚硅氮烷先驅體分散于甲苯中，依次加入鈦酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速攪拌均勻得到混合稀溶液，將上述混合稀溶液轉移至水熱反應釜中并密封，將盛有混合稀溶液的反應釜置于160-200℃干燥箱中反應1-6h后，冷卻到室溫20-25℃，得到濕凝膠，將上述濕凝膠放入盛有甲苯的燒杯中，靜置24-36h；

步驟2，將步驟1產物轉移至二氧化碳超臨界萃取裝置中，于液態二氧化碳中浸漬0.5-2.0h，然后進行超臨界干燥后，即得到聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料；

所述聚硅氮烷—二氧化鈦復合氣凝膠材料的密度為0.05-0.20g/cm³，孔隙率為85-98％，比表面積為400-500m²g^-1，導熱系數為0.015—0.028W/mK；孔徑分布均勻，為2-100nm介孔材料；

在步驟1中，聚硅氮烷先驅體為4—10重量份、分散聚硅氮烷先驅體的甲苯為4—10重量份、鈦酸四丁酯為0.5-2.5重量份、二乙烯基苯為4-8重量份，聚硅氮烷是線性結構，主鏈由Si、N原子相間而成，結構中有Si-H鍵，并有乙烯基側鏈，其摩爾質量為800—1500g/mol；在步驟2中，超臨界干燥的條件為：干燥溫度為40-50℃，干燥壓力為5-10MPa，干燥時間為5-9h。

2.根據權利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料，其特征在于，聚硅氮烷先驅體為5—8重量份、分散聚硅氮烷先驅體的甲苯為5—8重量份、鈦酸四丁酯為1-2重量份、二乙烯基苯為5-6重量份，聚硅氮烷摩爾質量為1000—1200g/mol。

3.根據權利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料，其特征在于，在步驟1中，所述盛有混合稀溶液的反應釜在180—200℃的干燥箱中反應2-5h；濕凝膠放入燒杯中，以甲苯浸沒濕凝膠，靜置25—30小時。

4.根據權利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料，其特征在于，在步驟2中，步驟1產物于液態二氧化碳中浸漬時間為1—1.5h。

5.根據權利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料，其特征在于，在步驟2中，超臨界干燥的條件為：干燥溫度為45—48℃，干燥壓力為8-10MPa，干燥時間為6-8h。

6.聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將聚硅氮烷先驅體分散于甲苯中，依次加入鈦酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速攪拌均勻得到混合稀溶液，將上述混合稀溶液轉移至水熱反應釜中并密封，將盛有混合稀溶液的反應釜置于160-200℃干燥箱中反應1-6h后，冷卻到室溫20-25℃，得到濕凝膠，將上述濕凝膠放入盛有甲苯的燒杯中，靜置24-36h；

步驟2，將步驟1產物轉移至二氧化碳超臨界萃取裝置中，于液態二氧化碳中浸漬0.5-2.0h，然后進行超臨界干燥后，即得到聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料；

在步驟1中，聚硅氮烷先驅體為4—10重量份、分散聚硅氮烷先驅體的甲苯為4—10重量份、鈦酸四丁酯為0.5-2.5重量份、二乙烯基苯為4-8重量份，聚硅氮烷是線性結構，主鏈由Si、N原子相間而成，結構中有Si-H鍵，并有乙烯基側鏈，其摩爾質量為800—1500g/mol；在步驟2中，超臨界干燥的條件為：干燥溫度為40-50℃，干燥壓力為5-10MPa，干燥時間為5-9h。

7.根據權利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在步驟1中，聚硅氮烷先驅體為5—8重量份、分散聚硅氮烷先驅體的甲苯為5—8重量份、鈦酸四丁酯為1-2重量份、二乙烯基苯為5-6重量份，聚硅氮烷摩爾質量為1000—1200g/mol；所述盛有混合稀溶液的反應釜在180—200℃的干燥箱中反應2-5h；濕凝膠放入燒杯中，以甲苯浸沒濕凝膠，靜置25—30小時。

8.根據權利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化鈦復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在步驟2中，步驟1產物于液態二氧化碳中浸漬時間為1—1.5h；超臨界干燥的條件為：干燥溫度為45—48℃，干燥壓力為8-10MPa，干燥時間為6-8h。