[發(fā)明專利]阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610761163.0
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106221551B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董立志;梅少鋒;周澤錢;鄭齊;李幕英
• 申請（專利權(quán)）人: 河北晨陽工貿(mào)集團有限公司
• 主分類號: C08G18/10
• 分類號: C08G18/10;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/16;C08G18/22;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/32;C09D175/08;C09D5/18
• 代理公司: 深圳市蘭鋒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)44419
• 代理人: 曹明蘭

1.阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料制備方法，其特征在于：

（1）、改性次磷酸錳的制備：在帶有攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入次磷酸錳11.2g、硼酸25.6g、二乙醇胺28g、六苯氧基環(huán)三磷腈7.2g和根皮甙2.8g以及水65g，調(diào)節(jié)pH到4，加熱到80℃，攪拌反應(yīng)2h，加入乙二胺四乙酸二鉀1.6g，70℃攪拌反應(yīng)1h，得到改性次磷酸錳；

（2）、在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml三口瓶中加入偶氮二甲酸二芐酯0.25g、聚四氫呋喃醚二醇72g與六亞甲基二異氰酸酯18g，于70℃下反應(yīng)1h，得到聚氨酯預(yù)聚體A，所述聚四氫呋喃醚二醇的分子量為500；

(3）、向預(yù)聚體A中加入0.68g六氫均三氮硼烷和8.8g甲乙酮，于70℃條件下反應(yīng)3.0h，加入1g步驟（1）制備的改性次磷酸錳、3.2g4-羧基苯硼酸和N-羥基硫代琥珀酰亞胺3.5g，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時間1h，加入7.8g三乙胺進行中和反應(yīng)70min，水70g進行攪拌乳化1h，得到阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料。

2.阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料制備方法，其特征在于：

（1）、改性次磷酸錳的制備：在帶有攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入次磷酸錳5.2g、硼酸8g、二乙醇胺18g、二苯基乙醇酸14g和4-羥基苯乙胺2.9g以及水70g，調(diào)節(jié)pH到4，加熱到60℃，攪拌反應(yīng)2h，加入乙二胺四乙酸二鉀1.6g，70℃攪拌反應(yīng)2h，得到改性次磷酸錳；

（2）、在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的500ml三口瓶中加入四甲基氯化銨0.74g、聚四氫呋喃醚二醇70g和六亞甲基二異氰酸酯30g，于80℃下反應(yīng)4h，得到聚氨酯預(yù)聚體A，所述聚四氫呋喃醚二醇的分子量為1000；

（3）、向預(yù)聚體A中加入三甲基硅醇3.5g和甲乙酮16.8g，于75℃條件下反應(yīng)3.5h，加入步驟（1）制備的改性次磷酸錳7.2g、4-羧基苯硼酸3.6g和氨三乙酸2.8g，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間1h，加入三乙胺14.5g進行中和反應(yīng)60min，加入4,8-二羥基喹啉-2-甲酸2.8g、水110g進行攪拌乳化1h，得到阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料。

3.阻燃、耐光性與低VOC的聚氨酯涂料制備方法，其特征在于：

（1）、改性次磷酸錳的制備：在帶有攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入次磷酸錳8.2g、硼酸26.4g、二乙醇胺22.6g、六羥甲基三聚氰胺13g和二苯基乙醇酸2.8g以及水55g，調(diào)節(jié)pH到4，加熱到80℃，攪拌反應(yīng)1h，乙二胺四乙酸二鉀0.9g，60℃攪拌反應(yīng)2h，得到改性次磷酸錳；

（2）、在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的500ml三口瓶中，加入硬脂基三甲基氯化銨0.52g、聚四氫呋喃醚二醇80g和六亞甲基二異氰酸酯36g，于70℃下反應(yīng)2h，得到聚氨酯預(yù)聚體A，所述聚四氫呋喃醚二醇的分子量為1000；

（3）、向預(yù)聚體A中加入氨三乙酸2.6g和甲乙酮21.4g，于80℃條件下反應(yīng)2.5h，加入步驟（1）制備的改性次磷酸錳7.9g、4-羧基苯硼酸4.8g和二苯甲烷雙馬來酰亞胺3.6g，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間3.5h，加入三乙胺16.2g進行中和反應(yīng)40min，加入水楊酸鈉3.2g、水160g攪拌進行乳化1h，得到阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料。

4.阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料制備方法，其特征在于：

（1）、改性次磷酸錳的制備：在帶有攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入次磷酸錳6.4g、硼酸14g、二乙醇胺23.2g、六苯氧基環(huán)三磷腈9.5g和根皮甙5.5g以及水80g，調(diào)節(jié)pH到4，加熱到80℃，攪拌反應(yīng)2h，加入乙二胺四乙酸二鉀1.5g，50℃攪拌反應(yīng)3h，得到改性次磷酸錳；

（2）、在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml三口瓶中加入三乙基鋁0.35g、聚四氫呋喃醚二醇60g與六亞甲基二異氰酸酯20g，于80℃下反應(yīng)2h，得到聚氨酯預(yù)聚體A，所述聚四氫呋喃醚二醇的分子量為1000；

（3）、向預(yù)聚體A中加入氨三乙酸0.52g和甲乙酮9.2g，于70℃條件下反應(yīng)3.5h，加入4g步驟（1）制備的改性次磷酸錳、3.6g4-羧基苯硼酸和氨基脲2.6g，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間1h，加入7.5g三乙胺進行中和反應(yīng)30min，加入水70g進行攪拌乳化1h，得到阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料。

5.阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料制備方法，其特征在于：

（1）、改性次磷酸錳的制備：在帶有攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入次磷酸錳3.2g、硼酸9g、二乙醇胺36g、三聚氰胺氰尿酸鹽15g和二苯基乙醇酸3.2g以及水80g，調(diào)節(jié)pH到4，加熱到70℃，攪拌反應(yīng)2h，加入乙二胺四乙酸二鉀1.8g，70℃攪拌反應(yīng)2h，得到改性次磷酸錳；

（2）、在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的500ml三口瓶中加入異丙基氯化鎂0.94g、聚四氫呋喃醚二醇100g和六亞甲基二異氰酸酯50g，于90℃下反應(yīng)1h，得到聚氨酯預(yù)聚體A，所述聚四氫呋喃醚二醇的分子量為2000；

（3）、向預(yù)聚體A中加入三甲基硅醇4.2g和甲乙酮25.5g，于75℃條件下反應(yīng)3.5h，加入步驟（1）制備的改性次磷酸錳9.9g、4-羧基苯硼酸7.4g和四乙烯五胺2.8g，反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)時間1h，加入三乙胺15.5g進行中和反應(yīng)60min，加入4,8-二羥基喹啉-2-甲酸3.7g、水75g進行攪拌乳化1h，得到阻燃、防水與低VOC的聚氨酯涂料。