[發(fā)明專利]一種利用草履蟲制備高分散性納米碳酸鈣的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610758483.0
• 申請(qǐng)日: 2016-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN106241848B
• 公開（公告）日: 2017-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佟明;張晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東高航知識(shí)產(chǎn)權(quán)運(yùn)營(yíng)有限公司
• 主分類號(hào): C12P3/00
• 分類號(hào): C12P3/00
• 代理公司: 北京高航知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11530
• 代理人: 趙永強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用草履蟲制備高分散性納米碳酸鈣的方法，屬于碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米碳酸鈣是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新型超細(xì)固體粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之間。由于納米碳酸鈣粒子的超細(xì)化，其晶體結(jié)構(gòu)和表面電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了普通碳酸鈣所不具有的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子效應(yīng)，可廣泛用于塑料、橡膠、油漆、油墨、密封膠粘材料、涂料等領(lǐng)域。

目前常見的制備碳酸鈣方法中，由于納米碳酸鈣表面有親水性較強(qiáng)的基團(tuán)，使得納米碳酸鈣與聚合物的親和性差，而且納米碳酸鈣有極高的自由能和極性，在合成反應(yīng)、壓濾和干燥等各個(gè)生產(chǎn)工序中易形成硬的團(tuán)聚集體，要得到單分散的納米粒子非常困難，在制備過(guò)程中極易發(fā)生團(tuán)聚，大多以聚集體存在，致使納米碳酸鈣實(shí)際使用時(shí)的粒徑明顯升高，造成在聚合物中分散不良，應(yīng)用于聚合物時(shí)的表面有明顯麻點(diǎn)或沙粒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題，針對(duì)目前常見納米碳酸鈣制備方法，由于納米碳酸鈣有極高的自由能和極性，在加工過(guò)程中，粒子之間有相互凝聚成團(tuán)粒的現(xiàn)象，造成物料在制品中的分散比較困難，影響制品的表面光澤性的缺陷，提供了一種利用草履蟲制備高分散性納米碳酸鈣的方法，該方法首先從水稻田中收集富含草履蟲的原液，用小麥制備培養(yǎng)液純化培養(yǎng)草履蟲得到包衣液，再加入硫酸鋅和富含氨基的絲氨酸作為復(fù)合分散保護(hù)劑，制得復(fù)合母液，在通入二氧化碳炭化時(shí)加入包衣液，利用草履蟲包覆在沉淀析出的碳酸鈣表面，避免碳酸鈣粒子之間相互凝聚成團(tuán)粒現(xiàn)象的發(fā)生，得到分散均勻的納米碳酸鈣，具有極佳的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）在稻田灌水期間，尋找稻田中的舊稻茬，用廣口瓶在稻茬附近收集300～400mL稻田水，將廣口瓶放置在陽(yáng)光下靜置3～5天，得到草履蟲種液，稱取5～8g小麥放入1000～1200mL去離子水中，加熱煮沸直至小麥粒脹大裂開為止，在25～35℃下自然靜置3～4天，得到草履蟲培養(yǎng)液；

（2）將上述草履蟲種液轉(zhuǎn)入表面皿中，在解剖鏡下用口徑為0.1mm的微吸管吸出20～30個(gè)草履蟲個(gè)體接種到上述草履蟲培養(yǎng)液中，用紗布將培養(yǎng)液容器口包嚴(yán)，在25～35℃下培養(yǎng)7～8天后即可得到自制草履蟲包衣液，備用；

（3）稱取40～50g氫氧化鈣裝入陶瓷罐中，向罐中加入10～12L去離子水，用攪拌棒攪拌30～40min后靜置沉淀2～3天，靜置結(jié)束后用注射器吸取上層澄清液，按質(zhì)量比為1:100將硫酸鋅加入到澄清液中得混合溶液，攪拌溶解后再加入混合溶液總質(zhì)量1～3%的絲氨酸，繼續(xù)攪拌15～20min得到母液；

（4）將上述母液裝入帶有曝氣裝置、通氣管、攪拌器和滴液漏斗的反應(yīng)釜中，向釜中通入氮?dú)庵敝翆⒖諝馔耆懦觯偻ㄟ^(guò)滴液漏斗將備用的自制草履蟲包衣液加入反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器以200～300r/min轉(zhuǎn)速攪拌15～20min；

（5）攪拌結(jié)束后啟動(dòng)曝氣裝置，向母液中通入二氧化碳，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～2min直至母液變渾濁，停止通入二氧化碳，靜置沉淀過(guò)夜后過(guò)濾分離得到濾渣，將濾渣移入馬弗爐中，在300～350℃下煅燒30～40min后得到白色粉末即為高分散性納米碳酸鈣。

本發(fā)明的原理是：在通入二氧化碳炭化氫氧化鈣溶液時(shí)加入草履蟲包衣液，利用草履蟲包覆在沉淀出的碳酸鈣表面，避免碳酸鈣粒子之間相互凝聚成團(tuán)粒現(xiàn)象的發(fā)生，得到分散均勻的納米碳酸鈣，具有極佳的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備納米碳酸鈣的方法操作步驟簡(jiǎn)單易控制，原材料易得，成本低廉；

（2）本發(fā)明制備納米碳酸鈣的方法制得的納米碳酸鈣顆粒分布均勻、分散性高、沒有團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生。

具體實(shí)施方式