[發(fā)明專利]一種回收溴化鋰廢液制備電池級鋰鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610758414.X
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106395863B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王占前;康如金;亓亮;李秋菊;呂延鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 山東瑞福鋰業(yè)有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02;C01D15/04
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

本發(fā)明提供一種回收溴化鋰廢液制備電池級鋰鹽的方法，包括磷酸鈉沉鋰、調(diào)漿鈣化、凈化除雜、濃縮析鋰等步驟，利用磷酸鹽置換溴化鋰中的鋰離子，并采用鈣鹽將不易溶于水的磷酸鋰渣轉(zhuǎn)換成易溶于水的鋰鹽溶液，最后通過加熱濃縮析出鋰鹽產(chǎn)品。本發(fā)明提供的回收溴化鋰廢液制備鋰鹽的方法，工藝簡單，成本低，可以有效回收溴化鋰廢液中的高價元素鋰，不但具有可觀的經(jīng)濟效益，而且具有重要的社會意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及含鋰廢液的回收提鋰技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種回收溴化鋰廢液制備電池級鋰鹽的方法。

背景技術(shù)

溴化鋰，分子式：LiBr。溴化鋰屬鹽類，為白色結(jié)晶，易溶于水和醇，無毒，化學性質(zhì)穩(wěn)定，不會變質(zhì)。溴化鋰是一種高效水蒸氣吸收劑和空氣濕度調(diào)節(jié)劑。在制冷工業(yè)中，溴化鋰被廣泛用作吸收式制冷劑，在溴化鋰吸收式制冷機中，溴化鋰水溶液為工作介質(zhì)，其中水為制冷劑，溴化鋰為吸收劑。

溴化鋰制冷機使用時間達到一定年限時，由于機組內(nèi)部氣密性和溫度因素的影響，溴化鋰溶液的質(zhì)量會有所下降，容易產(chǎn)生腐蝕沉淀，降低交換機的降溫作用，同時，還會產(chǎn)生一定量的氫氣，造成氣流惡性循環(huán)，降低機組的整體性能；尤其用于中央空調(diào)的溴化鋰溶液，使用一段時間后，溴化鋰溶液的濃度不斷降低，難以達到理想的制冷效果，此時，需要對溴化鋰溶液回收利用或進行再生處理。

通常，溴化鋰溶液再生處理方法是：用沉淀法和過濾法清除溴化鋰溶液中的雜質(zhì),使之澄清，并測量鋰的含量及PH值，并利用碳酸鋰、氫氧化鋰、氫溴酸調(diào)整到所需范圍內(nèi)，然后將過濾后的溶液保存于密封的容器內(nèi)再次使用，減少浪費。這種溴化鋰的再生處理方法需要補充碳酸鋰、氫氧化鋰，造成鋰元素的浪費。鋰是微量元素，為一價陽離子，自然界中無游離鋰，因此，鋰實際指鋰離子或鋰鹽。近年來，鋰鹽已經(jīng)由傳統(tǒng)的應用領(lǐng)域如玻璃陶瓷、電解鋁、潤滑脂、制冷等擴展到鋁鋰合金、鋰電池、核聚變等高新技術(shù)領(lǐng)域，特別是新能源對于高效蓄電池已經(jīng)出現(xiàn)的爆發(fā)式需求增長，對鋰鹽工業(yè)的技術(shù)進步提出了緊迫的挑戰(zhàn)。因此，研究一種附加值更高的回收溴化鋰廢液制備鋰鹽產(chǎn)品的方法以滿足日益緊張的市場需求具有重要的社會意義。

本發(fā)明利用溴化鋰廢液制備高附加值的鋰鹽（如氯化鋰或氫氧化鋰等）打破了傳統(tǒng)只能利用溴化鋰廢液再生的工藝技術(shù)，滿足我國不斷發(fā)展的鋰鋁合金及鋰電池的爆發(fā)式增長需求，具有很高的社會及經(jīng)濟價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，打破傳統(tǒng)處理溴化鋰廢液的再生工藝技術(shù)，提供一種回收溴化鋰廢液制備電池級鋰鹽的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：提供一種回收溴化鋰廢液制備鋰鹽的方法，所述方法按如下步驟進行：

S101：磷酸鈉沉鋰：在溴化鋰廢液中加入磷酸鈉進行攪拌沉鋰，然后過濾，獲取磷酸鋰渣；

其反應式如下：

3LiBr+Na₃PO₄=Li₃PO₄+3NaBr

此處采用磷酸鹽進行沉鋰，反應徹底，可得到不溶的磷酸鋰沉淀。

S102：調(diào)漿鈣化：將所述磷酸鋰渣加入水，開啟攪拌后加入鈣鹽進行反應，然后過濾，獲取鋰鹽溶液；

S103：凈化除雜：向所述鋰鹽溶液中加入純堿進行凈化除雜，然后過濾，獲取凈化液；

所述步驟S102中的鋰鹽溶液中可能含有鎂、鈣等的雜質(zhì)，此處采用純堿進行凈化，將鋰鹽溶液中的鎂、鈣等的雜質(zhì)沉淀下來，然后過濾出去，獲取較為純凈的鋰鹽溶液，以便獲得較純凈的鋰鹽產(chǎn)品。

S104：濃縮析鋰：將所述鋰鹽溶液加熱濃縮，析出鋰鹽粗品，然后將所述鋰鹽粗品干燥，獲取相應的鋰鹽產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述步驟S101中，磷酸鈉的量按照溴化鋰廢液中溴化鋰消耗磷酸鈉理論量的過量5%-8%加入。