[發明專利]一種聚酰亞胺二氧化鈦納米片復合薄膜及其制作方法

有效

• 申請號: 201610755401.7
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106397769B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 劉萍
• 申請（專利權）人: 深圳丹邦科技股份有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08K7/00;C08K3/22;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 王震宇

1.一種聚酰亞胺二氧化鈦納米片復合薄膜的制作方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將鈦酸四丁酯與氫氟酸充分混合后加熱反應,得到納米片狀二氧化鈦粉末；

（2） 將步驟（1）得到的納米片狀二氧化鈦粉加入有機溶劑,使納米顆粒均勻分布在有機溶劑中；再加入二胺和二元酸酐, 進行聚合反應，得到前驅體聚酰胺酸/二氧化鈦漿液,用所述漿液制備一定厚度的薄膜, 通過加熱所述薄膜對聚酰胺酸進行熱亞胺化處理，經過亞胺化反應后,制得聚酰亞胺二氧化鈦納米片復合薄膜。

2.根據權利要求 1所述的制作方法，其特征在于：所述鈦酸四丁酯與所述氫氟酸體積比為5 ： 0.1-1，所述鈦酸四丁酯的純度為98%，所述氫氟酸的濃度為47%。

3.根據權利要求 1所述的制作方法，其特征在于：步驟（1）中，將鈦酸四丁酯與氫氟酸在聚四氟乙烯反應釜中加熱反應。

4.根據權利要求 1所述的制作方法，其特征在于：步驟（1）中，所述加熱反應為恒溫水熱反應，溫度為180-200℃，反應時間為12小時；反應完后將產物冷卻、洗滌并干燥。

5.根據權利要求1至4任一項所述的制作方法，其特征在于：所述二元酸酐包括3，3’，4，4’-聯苯四甲酸二酐、2，3，3’，4’-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4-二苯醚四酸二酐、均苯四酸二酐其中一種或幾種的組合。

6.根據權利要求1至4任一項所述的制作方法，其特征在于：所述二胺包括間苯二胺、對苯二胺、3,3’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯醚、2,3-二氨基甲苯、3,3’-二胺二苯砜、4,4’-二胺二苯砜其中一種或幾種的組合。

7.根據權利要求1至4任一項所述的制作方法，其特征在于：所述有機溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、環丁砜、二甲基亞砜、二甘醇二甲醚中的一種。

8.根據權利要求1至4任一項所述的制作方法，其特征在于：步驟（2）中，對聚酰胺酸進行熱亞胺化處理的升溫程序包括： 80℃保持12 h，120℃保持0.5 h，150℃保持0.5 h，200℃保持0.5 h，250℃保持0.5 h，280℃保持0.5 h，310℃保持0.5 h，350℃保持1 h。

9.一種聚酰亞胺二氧化鈦納米片復合薄膜，其特征在于：是通過根據權利要求 1至8任一項所述的制作方法得到的聚酰亞胺二氧化鈦納米片復合薄膜。

10.根據權利要求9所述的聚酰亞胺二氧化鈦納米片復合薄膜，其特征在于：其中二氧化鈦納米片的直徑為30-100納米，厚度為3-10納米，裸露晶面為（001）面，添加量為5-20wt%，其余部分為聚酰亞胺。