[發(fā)明專利]一種低分子量聚己內(nèi)酰胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610754520.0 | 申請日： | 2016-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107778477B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇瑞美福實業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/16 | 分類號： | C08G69/16;C08L77/02 |
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| 地址： | 212300 江蘇省鎮(zhèn)江市江蘇丹*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 分子量 己內(nèi)酰胺 制備 方法 | ||
1.一種低分子量聚己內(nèi)酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、原料配制：將己內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺質(zhì)量0.8-6%的水、己內(nèi)酰胺質(zhì)量0.01-0.3%的催化劑、抗氧劑、非活性填料在中間罐中混合均勻后，通過預(yù)加熱器加熱至200-220℃，注入前聚合器中；
B、前聚合：原料在前聚合器中被加熱至210-230℃，停留時間為3-6h，然后讓熔體通過帶有比例混合器的管道，控制熔融的二元酸二元胺鹽液體與熔體按質(zhì)量比1:（25-99）混合后進入后聚合器；
C、后聚合：混合物料在后聚合器中被加熱至235-275℃，后聚合器內(nèi)壓力控制為0.5-1.2MPa，停留時間為4-8h；然后物料快速通過帶有加熱的變徑蛇形管，蛇形管的入口口徑小并逐漸變大，物料經(jīng)過蛇形管后壓力降至常壓，經(jīng)熔體過濾器被輸送至鑄帶頭；
D、切粒：從鑄帶頭擠出的物料直接在水下熔切為粒子，粒子冷卻定型后進入預(yù)萃取水罐；
E、萃取：控制預(yù)萃取水溫度為95-105℃，粒子在預(yù)萃取水罐中停留8-16h后由泥漿泵輸送至萃取塔中，萃取塔中水溫控制為90-130℃，粒子停留12-16h后輸送至脫水機脫水后，送入帶有加熱的緩沖罐；
F、干燥：每當(dāng)粒子充滿緩沖罐容積40%時暫停送入粒子，將溫度為160-180℃、壓力為0.5-0.8MPa的氮氣沖入緩沖罐，停留1-3min后將粒子噴射入干燥塔中，然后關(guān)閉緩沖罐與干燥塔間的鏈接，重復(fù)上述過程；干燥塔上部氮氣溫度控制為135-145℃，下部氮氣溫度控制為125-135℃，切片停留3-4小時后，進入冷卻料倉；
所述的步驟A中，催化劑是鈦酸四丁酯、氯化鐵、氟化鐵中的任意一種或硫酸鐵和硫酸亞鐵的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的低分子量聚己內(nèi)酰胺的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為硫酸鐵和硫酸亞鐵質(zhì)量比為9:1的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的低分子量聚己內(nèi)酰胺的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的二元酸二元胺鹽是己二酸己二胺鹽、間苯二甲酸己二胺鹽、對苯二甲酸己二胺鹽、己二酸癸二胺鹽、己二酸十二烷二胺鹽中的一種或多種的混合物。
4.如權(quán)利要求3所述的低分子量聚己內(nèi)酰胺的制備方法，其特征在于，所述的二元酸二元胺鹽為己二酸己二胺鹽。
5.如權(quán)利要求1所述的低分子量聚己內(nèi)酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、原料配制：將己內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺質(zhì)量3%的水、己內(nèi)酰胺質(zhì)量0.15%的催化劑、抗氧劑、非活性填料在中間罐中混合均勻后，通過預(yù)加熱器加熱至205℃，注入前聚合器中；
B、前聚合：原料在前聚合器中被加熱至220℃，停留時間為3h，然后讓熔體通過帶有比例混合器的管道，控制熔融的二元酸二元胺鹽液體與熔體按質(zhì)量比1:50混合后進入后聚合器；
C、后聚合：混合物料在后聚合器中被加熱至245℃，后聚合器內(nèi)壓力控制為0.9MPa，停留時間為4.5h；然后物料快速通過帶有加熱的變徑蛇形管，蛇形管的入口口徑小并逐漸變大，物料經(jīng)過蛇形管后壓力降至常壓，經(jīng)熔體過濾器被輸送至鑄帶頭；
D、切粒：從鑄帶頭擠出的物料直接在水下熔切為粒子，粒子冷卻定型后進入預(yù)萃取水罐；
E、萃取：控制預(yù)萃取水溫度為100℃，粒子在預(yù)萃取水罐中停留9h后由泥漿泵輸送至萃取塔中，萃取塔中水溫控制為120℃，粒子停留12h后輸送至脫水機脫水后，送入帶有加熱的緩沖罐；
F、干燥：每當(dāng)粒子充滿緩沖罐容積40%時暫停送入粒子，將溫度為165℃、壓力為0.7MPa的氮氣沖入緩沖罐，停留2min后將粒子噴射入干燥塔中，然后關(guān)閉緩沖罐與干燥塔間的鏈接，重復(fù)上述過程；干燥塔上部氮氣溫度控制為140℃，下部氮氣溫度控制為128℃，切片停留3.5小時后，進入冷卻料倉；
所述的步驟A中，所述的催化劑為硫酸鐵和硫酸亞鐵質(zhì)量比為9:1的混合物。
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