[發明專利]一種超純氫的制備方法

有效

• 申請號: 201610752256.7
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106283101B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 徐大鵬;楊延河;師富良
• 申請（專利權）人: 山東泓達生物科技有限公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C01B3/50
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

本發明公開了一種超純氫的制備方法，本發明采用電解制氫工藝，對電解前的軟化水進行預處理，將軟化水進行加熱，將其中溶解的N₂、Ar等各種氣體全部脫除，通入高純氧保壓，再經催化劑催化脫氧和分子篩脫水工藝，過濾除塵工藝，鋼瓶烘干處理工藝，生產出符合“GBT 3634.2?2011純氫、高純氫和超純氫”要求超純氫。本發明的有益效果：成功避開了鈀合金擴散膜（管）分離法成本高且生產量小、儲氫合金吸放法中氫化物使用壽命短及生產不穩定、低溫吸附法需要使用液氮對設備要求高等的缺點，具有生產能耗低、流程效率高，工藝簡單、生產穩定等特點。

技術領域

本發明涉及氫氣的制備方法，具體地說是一種超純氫的制備方法。

背景技術

隨著科學技術的發展，對氫氣的質量技術要求愈來愈高，需要純度為99.9999%的超純氫。超純氫應用范圍極廣，它是現代電子、光纖、石化等方面和一些尖端科技上的重要原料；是環境、衛生、飛船、海底實驗室、潛艇等大氣成分分析測定和星球物質即時測量必須的高純氣源；是半導體集成電路和光導纖維研制生產、集成光學和納米研究、晶體外延生長等不可或缺的原料；是食品、藥品、疾病控制、化學污染、運動員興奮劑檢測、貴金屬熔煉、火箭燃料分析等領域開展工作的重要保障。

當前，國內外有三種生產方法，分別為：

1.鈀合金擴散膜（管）分離法。以純氫為原料，其膜（管）只允許氫及其同位素通過，從而獲得超純氫。該法的膜（管）極為昂貴，生產成本極高，生產量極小。

2.儲氫合金吸放法。在一定溫度、壓力下，鈦系、鋯系、稀土系等金屬能大量吸收氫氣，單位體積吸儲的氫氣可為相同溫度、壓力下氣態的1000倍，吸氣時放熱，加熱就能夠釋放獲得高壓、質好、兩大的超純氫。該法由于氫化物自身很不穩定，易受有害成分毒害，長時間多次反復吸放使用，性能會明顯下降。同時，還存在著機械強度問題，目前的儲氫合金材料反復吸放，應用次數不多就要更換，成本高。

3.低溫吸附法。此法一般以水電解制得氫，先采用催化吸附工藝制得高純氫，后將高壓高純氫采用液氮蒸發溫度下的低溫吸附，除去微量的氮、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水等雜質，獲得超純氫。該法生產超純氫耗能高，對設備要求高，而且在實際操作過程中對溫度控制、液氮的調節還存在問題，使得裝置不能正常生產，產品質量很不穩定。

針對以上三種超純氫生產方法存在的不足，一些新型的超純氫的制備方法已有些報道，方法也不止一種。CN 101691209 A 提供了一種以高壓高純氫為原料，篩選使用北京大學化學院研發，對氮氧吸附容量（尤其對氮）均大、同時可除其他微量雜質，不同一般4A、5A、13X等等吸附劑的pu-8新型吸附劑，并采用過量10倍吸附劑用量、低6倍常用吸附氣速、自控在高壓下凈化雜質等的新工藝及直接罐充潔凈超純氫鋼瓶，成功生產超純氫的新方法。CN 105268282 A公開了一種低溫變壓吸附制備超純氫的方法，該方法以電解水純化后的99.999%高純氫為原料，將其降溫至-30~35℃，然后進入采用四塔式變壓吸附法的變壓吸附系統，四塔循環實現工業化。這些發明都在原有技術的基礎上進行了創新，能夠制備符合國標的超純氫，但是依然存在工藝復雜，投資大，成本高的問題。

發明內容

針對上述制備超純氫方法存在的問題，本發明采用電解制氫工藝，對電解前的軟化水進行預處理，通入高純氧保壓，再利用催化脫氧和分子篩脫水工藝，過濾除塵，鋼瓶烘干處理工藝，生產出的超純氫純度符合“GBT 3634.2-2011 純氫、高純氫和超純氫”的要求，具有超純氫產量高、投資少、生產穩定等特點。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：

一種超純氫的制備方法，包括以下步驟：

（1）預熱：將軟化水罐中的軟化水進行預熱；

（2）保壓：向步驟（1）預熱后的軟化水罐中通入高純氧氣保壓；