[發(fā)明專利]一種連續(xù)處理水解反應(yīng)液的酸化萃取的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610744777.8
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107774007A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張蓉蓉;王培蘭;黃偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團(tuán)研究院
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司32112
• 代理人: 湯志武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種水解反應(yīng)后反應(yīng)液的連續(xù)酸化萃取的方法，具體地說是一種采用微通道反應(yīng)器連續(xù)實(shí)現(xiàn)水解反應(yīng)后反應(yīng)液的連續(xù)酸化萃取的方法。

背景技術(shù)

水解反應(yīng)是水與另一化合物反應(yīng)，該化合物分解為兩部分，水中氫原子加到其中的一部分，而羥基加到另一部分，因而得到兩種或兩種以上新的化合物的反應(yīng)過程。

工業(yè)上應(yīng)用較多的是有機(jī)物的水解，主要生產(chǎn)醇和酚。水解反應(yīng)是中和或酯化反應(yīng)的逆反應(yīng)。大多數(shù)有機(jī)化合物的水解，僅用水是很難順利進(jìn)行的。根據(jù)被水解物的性質(zhì)，水解劑可以用氫氧化鈉水溶液、稀酸或濃酸，有時(shí)還可用氫氧化鉀、氫氧化鈣、亞硫酸氫鈉等的水溶液。

通常用氫氧化鈉水溶液作水解劑，反應(yīng)通式如下：

R—X+H₂O→R—OH+HX

Ar—X+2H₂O→Ar—OH+HX+H₂O式中R、Ar、X分別表示烷基、芳基、鹵素。脂鏈上的鹵素一般比較活潑，可在較溫和的條件下水解，如從氯芐制苯甲醇；芳環(huán)上的鹵素被鄰位或?qū)ξ幌趸罨瘯r(shí)，水解較易進(jìn)行，如從對硝基氯苯制對硝基酚鈉。

水解反應(yīng)后反應(yīng)液的處理方式依據(jù)生成物的不同而有所不同，目前通用的處理方式是先滴加酸進(jìn)行酸化，之后再將酸化好的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中進(jìn)行萃取或者其他的后處理。目前常規(guī)的處理方法勞動量大，因酸化過程大量放熱會產(chǎn)生雜質(zhì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以酸化過程需要將溫度控制在規(guī)定范圍內(nèi)，酸化反應(yīng)操作存在危險(xiǎn)性等缺點(diǎn)。

微通道反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)的研究已經(jīng)成為化學(xué)領(lǐng)域中新的研究熱點(diǎn)，同常規(guī)反應(yīng)容器中進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)相比，微通道反應(yīng)器具有以下特點(diǎn)：反應(yīng)器中微通道寬度和深度比較小，一般為幾十到幾百微米，使反應(yīng)物在流動過程中短時(shí)間內(nèi)即可充分混合。

微通道的比表面積大，一般為5000-50000m²m^-3，具有很大的熱交換效率，瞬間放出的大量反應(yīng)熱能及時(shí)移出，維持反應(yīng)溫度在安全范圍內(nèi)。在酸堿中和過程中，常規(guī)反應(yīng)器中會出現(xiàn)溫度過高，從而導(dǎo)致副反應(yīng)增加影響產(chǎn)品質(zhì)量。而采用微通道反應(yīng)器獲得較大的比表面積使得熱量可以很快的散出。

微通道反應(yīng)器中進(jìn)行工作時(shí)，反應(yīng)物的配比、溫度、壓力、反應(yīng)時(shí)間和流速等反應(yīng)條件很容易得到控制。反應(yīng)物在流動過程中快速混合，可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物物流流速和微通道的長度，精確控制微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的水解反應(yīng)后酸化、萃取兩個(gè)步驟不能連續(xù)實(shí)現(xiàn)的問題，提供一種新的連續(xù)實(shí)現(xiàn)水解反應(yīng)后反應(yīng)液的連續(xù)酸化萃取的方法。

本發(fā)明提供了一種采用微通道反應(yīng)器一步連續(xù)實(shí)現(xiàn)水解反應(yīng)后反應(yīng)液的酸化萃取的新方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案：連續(xù)處理水解反應(yīng)液的酸化萃取方法，其特征在于，以水解反應(yīng)液、酸和有機(jī)溶劑為原料，采用微通道反應(yīng)器，在常溫下進(jìn)行混合，最終得到萃取液，所述水解反應(yīng)液為以氫氧化鈉為水解劑的水解反應(yīng)結(jié)束后的物料，水解反應(yīng)液、酸和有機(jī)溶劑采用漿液進(jìn)料。

一般地，所述微通道反應(yīng)器的模塊內(nèi)部是心形結(jié)構(gòu)，各個(gè)模塊之間串連連接。

所述的酸為質(zhì)量濃度為36%的鹽酸。

所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

所述控制漿液的流速為2~20ml/min。

所屬在酸化過程如果酸化不充分，將酸化液再次打入微反應(yīng)器充分混合，直至酸化充分。

所述在萃取過程中如果萃取不完全，將萃取液再次通入微反應(yīng)器，同時(shí)增加溶劑，直到萃取完全。

本發(fā)明所述一步連續(xù)實(shí)現(xiàn)水解反應(yīng)后反應(yīng)液的酸化萃取工藝具備能連續(xù)進(jìn)料，靈活改變條件，傳質(zhì)效果好，縮短處理時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1本發(fā)明實(shí)施例中微通道內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖。

圖2本發(fā)明實(shí)施例連續(xù)酸化萃取的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。

以下實(shí)施例的微通道反應(yīng)器參見附圖1，連續(xù)酸化萃取工藝見附圖2。

實(shí)施例1