[發明專利]一種六甲基環三硅氮烷的制備方法在審
| 申請號： | 201610744019.6 | 申請日： | 2016-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN107778327A | 公開（公告）日： | 2018-03-09 |
| 發明（設計）人： | 陳曉華;岳立;時二波;劉磊;韓文玉;戴建才;劉祖峰;楊波 | 申請（專利權）人： | 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司32102 | 代理人： | 陳望坡,黃春松 |
| 地址： | 215699 江蘇省蘇州市江蘇揚子江國*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 環三硅氮烷 制備 方法 | ||
1.一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）先將二甲基二氯硅烷、有機溶劑及八甲基環四硅氮烷一起加入反應釜中，接著將反應釜內溫度控制在(-20~20)℃后向反應釜內通入氨氣，然后將反應釜內的反應溫度控制在(-30~30)℃，并在此反應溫度下反應，得到含有六甲基環三硅氮烷、八甲基環四硅氮烷及氯化銨的反應液；
所述的有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、環己烷、正己烷、甲苯及二甲苯中的任意一種；
（2）接著向反應釜內加入能夠溶解氯化銨的堿性水，然后靜置分液，取含有六甲基環三硅氮烷與八甲基環四硅氮烷的上層反應液；
所述的堿性水為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水中的任意一種；
（3）接著對步驟（2）中分液獲得的上層反應液進行減壓精餾，得到六甲基環三硅氮烷。
2.根據權利要求1所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所加入的二甲基二氯硅烷與有機溶劑的質量比1: (2~10)。
3.根據權利要求2所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所加入的二甲基二氯硅烷與有機溶劑的質量比1: (3~4)。
4.根據權利要求1所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中八甲基環四硅氮烷的加入量為二甲基二氯硅烷重量的(5~50)%。
5.根據權利要求4所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中八甲基環四硅氮烷的加入量為二甲基二氯硅烷重量的(15~25)%。
6.根據權利要求1所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的反應溫度控制在(-20~20)℃。
7.根據權利要求1所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）的反應時間控制在(1~5) h。
8.根據權利要求7所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）的反應時間控制在(1~2)h。
9.根據權利要求1所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的堿性水為氫氧化鈉水溶液，氫氧化鈉水溶液的質量濃度為(1~48)%。
10.根據權利要求9所述的一種六甲基環三硅氮烷的制備方法，其特征在于：氫氧化鈉水溶液的質量濃度為(15~25)%。
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