[發明專利]一種自動化滴定分析裝置

在審

• 申請號: 201610743444.3
• 申請日: 2016-08-27
• 公開（公告）號: CN107782842A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 吳建華;關杰文
• 申請（專利權）人: 開平市中青環保技術服務有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79;G01N35/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 溫旭

技術領域

本發明涉及一種檢測設備，特別是一種滴定分析裝置。

背景技術

在生產及生活過程中，我們需要對許多物質進行定性定量檢測，包括但不限于環境檢測、在線檢測、物質含量檢測等。我們常用的檢測方法分化學分析、儀器分析、生物分析等。檢測分析對于我們進行生產生活及社會管理有著重要的作用。

而化學分析又是這些常用的檢測方法最基礎的最常用的方法。利用物質的化學反應為基礎的分析，稱為化學分析。化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析。化學分析是絕對定量的，根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系，通過計算得待測組分的量。

在滴定過程中，使用的已知準確的溶液稱為標準滴定溶液，被滴定的溶液叫做試樣溶液。當標準滴定溶液與被測組成的反應恰好完全時，即為反應的理論終點，稱為化學計量點附近發生的、容易觀察到的變化來確定。若反應本身無此種變化，就須借助指示劑。指示劑所指示的反應終點稱為滴定終點。滴定分析法是基于標準滴定溶液與被測組分之間發生化學反應時，它們的量之間存在一定的化學計量關系，利用標準滴定溶液的濃度和所消耗的體積來計算被測物質含量的一種方法。

目前我們所進行的滴定分析方法有三種。第一種是手動滴定分析，即利用指示劑的突變來確定滴定終點的到達，我們靠人工觀察指示劑變色時來停止滴定，并以這一點為滴定終點，利用滴定管滴定液的消耗量通過公式計算出被測物質的含量。第二種是全自動電位滴定分析，是通過測量電極電位變化，來測量離子濃度。首先選用適當的指示電極和參比電極，與被測溶液組成一個工作電池，然后加入滴定劑。在滴定過程中，由于發生化學反應，被測離子的濃度不斷發生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子的濃度發生突變，引起電極電位的突躍，因此根據電極電位的突躍可確定滴定終點，并給出測定結果。第三種是微庫侖滴定,由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統組成的一種“零平衡”閉環負反饋系統。其偏壓數據的采集、裂解爐溫度的控制由單片機執行，并以串行通信的方式與計算機相連，從而實現整個系統自動控制。⑴ 硫工作原理當系統處于平衡狀態時，滴定池中保持恒定I^3-濃度，當有SO₂進入滴定池時，就與I^3-離子發生反應： I^3-+SO₂+H₂O → SO₃+2H++3I^-電解池中的I^3-濃度降低，測量電極對感受到這一變化，并將變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO₂所消耗的I^3-,直至恢復原來的I^3-離子濃度：3I^- → I^3-+2e測出電解時所消耗的電量，據法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。⑵ 氯工作原理當系統處于平衡狀態時，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經裂解后，有機氯轉化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應：Ag++Cl- → AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl^-所消耗的Ag⁺，直至恢復原來的Ag⁺離子濃度,測出電生Ag⁺時所消耗的電量，據法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。電解池維護:應在陰涼無空氣污染處保存，氯電解池一定要嚴格避光保存；電解池內要時刻保持有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下；切不可拔動參考電極，并保其參考電極臂應無氣泡；電解液要經常配制，保持新鮮；清洗時不要讓洗液或丙酮滲入參考側臂，否則要重新安裝整個電解池.

這些檢測方式的共同特征都是分別通過指示劑顯色突變、電極電位的突躍、電極電位變化來確定滴定終點的，都是檢測所涉及的化學反應的終止并得到一個數值即可計出被測物質的含量。

手動滴定分析優點在于適用范圍廣，是適用檢測物質種類最多的滴定分析方法，局限在于樣品只能逐個人工滴定，滴定效率低，而且對分析人員技術素養要求高，人工成本高。

全自動電位滴定分析優點在于自動化滴定，局限性在于適用范圍窄，只適用于酸堿滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。

微庫侖滴定分析優點在于實現了硫及氯的自動化檢測，局限性在于適用范圍僅用于硫及氯的滴定檢測。