[發(fā)明專利]一種磷鎢酸晶體的純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610742490.1 | 申請日： | 2016-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN106082343B | 公開（公告）日： | 2017-07-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李永立;趙中偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C01G41/00 | 分類號： | C01G41/00;C30B29/10 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 410083 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷鎢酸 晶體 純化 方法 | ||
1.一種磷鎢酸晶體的純化方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：
步驟一：將工業(yè)磷鎢酸晶體溶解于水中，加入無機酸，得到含無機酸的磷鎢酸溶液，其中三氧化鎢的濃度為50-150g/L，無機酸的體積摩爾濃度為0.5～6mol/L；
步驟二：在步驟一得到的含無機酸的磷鎢酸溶液中加入體積濃度為5-50％的油相有機醇萃取劑進行萃取，兩相體積比為油相：水相＝1:1-10:1，得到含鎢負載有機相；
步驟三：將步驟二得到的含鎢負載有機相用體積比為油相：水相＝3:1-10:1的蒸餾水進行反萃，得到反萃液；
步驟四：將步驟三得到的反萃液加熱蒸發(fā)結(jié)晶或噴霧干燥，即得到高純磷鎢酸晶體；
在步驟一中，所述無機酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或幾種；
在步驟二中，所述有機醇為C7～C20醇；
在步驟二中，加入萃取劑所用的稀釋劑磺化煤油；
若在工業(yè)磷鎢酸晶體原料中含有鉬，則先向步驟三得到的反萃液中加入鎢鉬總摩爾量2-2.5倍的雙氧水，并用磷酸三丁酯萃取除去鉬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷鎢酸晶體的純化方法，其特征在于，在步驟一中，所述無機酸的體積摩爾濃度為1～4mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷鎢酸晶體的純化方法，其特征在于，在步驟二中，所述有機醇的濃度為10-30％。
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