[發(fā)明專利]高純度乙基氯化物制備過程中分離二氯二硫的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610741747.1 | 申請日： | 2016-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN106349284B | 公開（公告）日： | 2018-03-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 戴百雄;熊傳宗;賀叢國;龔仕望;羅斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北犇星農(nóng)化有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07F9/20 | 分類號： | C07F9/20;C01B17/45 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 441300 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 純度 乙基 氯化物 制備 過程 分離 二氯二硫 方法 | ||
1.一種高純度乙基氯化物制備過程中分離二氯二硫的方法，其特征在于，將乙基硫化物與氯氣反應(yīng)生成的乙基氯化物粗品通過精餾塔進(jìn)行分離，當(dāng)塔釜溫度在70℃以下時，收集二氯二硫餾分，當(dāng)83℃<塔釜溫度≤93℃時，收集餾分為精品乙基氯化物；
所述精餾塔用熱水進(jìn)行加熱，塔釜溫度<55℃時全回流；當(dāng)塔釜溫度在55℃以上開始收集二氯二硫餾分，所述精餾塔內(nèi)的壓力為-0.098MPa至-0.1MPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將五硫化二磷和無水乙醇在吡啶做催化劑條件下反應(yīng)生成乙基硫化物，然后再通入氯氣得到的混合物為乙基氯化物粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述精餾操作為間歇操作，乙基氯化物粗品置于精餾塔的塔釜中，每1000kg乙基氯化物粗品使用的精餾塔尺寸為Ф(400～500)×(5000～6000)mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述精餾塔設(shè)置有氟塑料襯里。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，精餾過程中的回流比為3～5：2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，當(dāng)70℃＜塔釜溫度≤83℃時，餾出的餾分為過渡餾分，返回至塔釜繼續(xù)精餾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，當(dāng)塔釜內(nèi)物料剩下的量為初始質(zhì)量的10％，溫度達(dá)到94℃且塔頂無餾分產(chǎn)生時停止精餾，降溫并過濾塔釜內(nèi)的剩余物料，得到的固體為硫磺。
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