[發明專利]鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610739948.8
• 申請日: 2016-08-27
• 公開（公告）號: CN106318162B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 韓愛軍;楊瑞;葉明泉;陳昕;陳星星;袁凜;臧垚;張樹婷
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D5/33;C09D7/61
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 吳茂杰

1.一種鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料，其組成及重量百分含量為，

成膜材料：67-61；

棕色紅外填料：24-27；

溶劑：8-11；

消泡劑：0.5；

增稠劑：0.5；

其中，所述棕色紅外填料為Mg_1-xFe_xTi(O,N)₃粉末，式中，x＝0.1、0.2、0.3；

所述消泡劑為DC-65有機硅消泡劑；

所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉。

2.一種如權利要求1所述的鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(10)制備棕色紅外填料：將棕色紅外填料的原料混合、水浴加熱、溶膠化、干燥、煅燒、氨解，得到棕色紅外填料粉末；

(20)混料：按紅外復合材料配比先將成膜材料、溶劑、消泡劑及增稠劑混合攪拌均勻，再加入棕色紅外填料研磨均勻使其充分分散，得到紅外復合材料；

所述(10)制備棕色紅外填料步驟包括：

(11)原料混合：將一定量的六水合硝酸鎂、九水合硝酸鐵、一水合檸檬酸和丙烯酰胺按一定的比例溶于去離子水中，混勻均勻后得到透明混合溶液；

(12)水浴加熱：將所述反應液水浴加熱并攪拌至溶解后，繼續攪拌一段時間；

(13)溶膠化：過程中，將含有一定量鈦酸四丁酯的異丙醇有機液滴加到上面的混合溶液中，加熱并攪拌，得到溶膠；

(14)干燥：將上述得到的粘稠狀液體放入烘箱中干燥，得到干凝膠；

(15)煅燒：將干凝膠研磨后放入馬弗爐中煅燒，制得前驅體粉末；

(16)氨解：將上述前驅體粉末置于管式爐中，氨解，在氨氣氣氛下隨爐冷卻，研磨，得到所述棕色紅外填料粉末Mg_1-xFe_xTi(O,N)₃，其中x＝0.1、0.2、0.3；

所述(11)原料混合步驟中，九水合硝酸鐵、六水合硝酸鎂、一水合檸檬酸和丙烯酰胺的重量比為2.42：13.85：75.65：34.12，或4.84：12.31：75.65：34.12，或7.27：10.77：75.65：34.12；

所述(12)水浴加熱步驟中，加熱溫度為85℃，加熱時間為3h；

所述(13)溶膠化步驟中，加熱溫度為85℃，加熱時間為2h；

所述(14)干燥步驟中，干燥溫度為100～130℃，干燥時間為4～10h；

所述(15)煅燒步驟中，煅燒溫度為700-950℃，煅燒時間為2-4h；

所述(16)氨解步驟中，氨解溫度為800～1000℃，氨解時間為3～5h。