[發明專利]鈰/氮摻雜鈦酸鑭基紅外復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610739946.9
• 申請日: 2016-08-27
• 公開（公告）號: CN106318161B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 韓愛軍;楊瑞;葉明泉;陳昕;陳星星;袁凜;臧垚;張樹婷
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D5/33;C09D7/61
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 吳茂杰

1.一種鈰/氮摻雜鈦酸鑭基紅外復合材料，其組成及重量百分含量為：

成膜材料，57～65；

淺棕色紅外填料，25～29；

溶劑，9～13；

消泡劑，0.5；

增稠劑，0.5；

其中，所述淺棕色紅外填料為Ce_xLa_1-xTi(O,N)₃的粉末，式中，x＝0.1、0.3、0.5、0.7；

所述消泡劑為DC-65有機硅消泡劑；

所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉。

2.一種如權利要求1所述的鈰/氮摻雜鈦酸鑭基紅外復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(10)制備淺棕色紅外填料：將淺棕色紅外填料的原料混合、水浴加熱、預處理、干燥、煅燒、氨解，得到淺棕色紅外填料粉末，待用；

(20)混料：按配比先將成膜材料、溶劑、消泡劑及增稠劑混合攪拌均勻，再加入淺棕色紅外填料研磨均勻使其充分分散，得到紅外復合材料；

所述制備淺棕色紅外填料步驟包括：

(11)原料混合：將鈦酸四丁酯溶于乙二醇中，得到乳白色粘稠基液，將六水合硝酸鈰和九水合硝酸鑭在室溫下攪拌，溶于上述粘稠基液中，得到反應液；

(12)水浴加熱：將所述反應液水浴加熱，攪拌同時緩慢加入一水合檸檬酸；

(13)預處理：繼續攪拌，以氨水溶液作為中和試劑和反應促進劑，調節反應液PH值，并繼續升溫，得到粘稠狀液體；

(14)干燥：將上述粘稠狀液體放入烘箱中干燥，得到干凝膠；

(15)煅燒：將干凝膠研磨后放入馬弗爐中煅燒，制得前驅體粉末；

(16)氨解：將上述前驅體粉末置于管式爐中，氨解，在氨氣氣氛下隨爐冷卻，研磨，得到所述淺棕色紅外填料粉末；

所述(11)原料混合及(12)水浴加熱步驟中，六水合硝酸鑭、六水合硝酸鈰、鈦酸四丁酯、一水合檸檬酸的重量比為17.55：2.61：20.42：75.65，或13.65：7.82：20.42：75.65，或9.75：13.03：20.42：75.65，或5.85：18.24：20.42：75.65；

所述(12)水浴加熱步驟中，加熱溫度為85℃，加熱時間為3h；

所述(13)預處理步驟中，氨水溶液濃度為1～4mol/L，反應液pH調節至8～9；

所述(14)干燥步驟中，干燥溫度為100～130℃，干燥時間為4～10h；

所述(15)煅燒步驟中，煅燒溫度為700～950℃，煅燒時間為2～4h；

所述(16)氨解步驟中，氨解溫度為800～1000℃，氨解時間為3～5h。