[發明專利]一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法

有效

• 申請號: 201610738589.4
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106222439B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 潘從明;謝振山;郭曉輝;陳云峰;楊麗虹;陳愛良
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B3/44
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 孫惠娜

技術領域

本發明屬于金屬精煉技術領域，具體涉及一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法。

背景技術

在鉑族金屬分離與精煉工藝，尤其在萃取分離硒過程中，大部分硒富集進入氯鉑酸溶液中，若不進行除硒處理，則部分硒會在氯化銨沉鉑過程中進入鉑產品中，造成鉑產品中硒超標，雖然硒不在海綿鉑國家標準檢測范圍內，但用戶在熔解過程中硒會揮發進入空氣中，操作環境惡劣，嚴重影響產品質量及公司形象。

傳統的除去氯鉑酸溶液中硒的方法是氯化銨反復沉淀法，氯化銨沉淀一次的硒脫除率為80-85%，要完全脫除鉑產品中的硒，則需要反復沉淀2-3次，且沉淀后的氯鉑酸銨造液較困難，造成除硒過程生產周期增長，沉鉑過程中鉑損失較嚴重，反復沉淀法除硒過程中鉑的直收率僅為90-92%。

發明內容

本發明所解決的技術問題是針對萃取產生的氯鉑酸溶液中硒除去困難、鉑直收率較低、生產周期長而提出的一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法。

本發明所解決的技術問題是通過以下技術方案實現的。

一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法，是將含硒濃度大于2g/L的氯鉑酸銨溶液加熱后加入氯化鋇或氯化鋇溶液沉淀硒，沉淀完畢后過濾，濾渣用鹽酸洗滌，濾液與洗液合并后加入氯化銨沉淀鉑，沉鉑完畢后過濾，用質量分數為17%氯化銨溶液洗滌，洗滌徹底后的除硒后的氯鉑酸銨。

上述從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法，其工藝步驟為：

步驟a、將含硒濃度大于2g/L的氯鉑酸溶液加熱至80-85℃，加入氯化鋇或100-150g/L氯化鋇溶液沉淀硒，氯化鋇加入量與溶液中硒的質量比為2.9-3.4:1，加入完畢后保溫0.5-1h后過濾，濾渣用0.5-1mol/L鹽酸溶液洗滌，洗液與濾液合并待用；

步驟b、將濾液加入至90-95℃，加入氯化銨沉淀鉑，氯化銨加入量以沉鉑完全為止，沉鉑完全后保溫5-10min后過濾，氯鉑酸銨用質量分數為17%氯化銨溶液洗滌至pH=6-7，產出的氯鉑酸銨即為除硒后的高純氯鉑酸銨；

本發明是一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法，將含硒濃度大于2g/L的氯鉑酸銨溶液加熱后加入固體氯化鋇或氯化鋇溶液沉淀硒，沉淀完畢后過濾，洗滌后的濾渣即為高含純硒的鋇鹽，濾液即為除去硒的氯鉑酸溶液，氯鉑酸溶液再加入氯化銨沉淀鉑，即可產出高純度的氯鉑酸銨。具有以下優點：該方法工藝流程簡單，貴金屬直收率高，物料處理量大，分離過程清潔高效，產出的高含硒鋇鹽可直接用于硒精煉生產，同時避免了氯化銨反復沉淀除硒過程中鉑的損失，鉑直收率可達99.2-99.8%，硒除去效率可高達99-99.5%。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程圖。

具體實施方式

本發明的應用實例：該技術已成功應用于鉑精煉提純的生產中，已產出硒含量小于0.03%海綿鉑產品。

實施例1

一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法，其工藝步驟為：將硒含量為4.5g/L的氯鉑酸溶液6L，其中含硒27g，升溫至85℃，一次性加入固體氯化鋇78.3g沉淀硒，加入完畢后保溫0.5h后過濾，濾渣用0.5mol/L鹽酸溶液洗滌，洗滌完畢后的溶液升溫至90℃，加入氯化銨沉鉑，氯化銨加入量以沉鉑完全為止，沉淀完畢后保溫5min后過濾，濾渣用質量分數為17%氯化銨溶液洗滌至pH=7，洗滌完畢后濾渣稱重為1.67kg，濾渣即為除硒后的高純度氯鉑酸銨。

實施例2

一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法，其工藝步驟為：硒含量為6.6g/L的氯鉑酸溶液100L，其中含硒660g，升溫至80℃，一次性加入15L濃度為150g/L氯化鋇溶液沉淀硒，加入完畢后保溫1h后過濾，濾渣用1.0mol/L鹽酸溶液洗滌，洗滌完畢后的溶液升溫至95℃，加入氯化銨沉鉑，氯化銨加入量以沉鉑完全為止，沉淀完畢后保溫7min后過濾，濾渣用質量分數為17%氯化銨溶液洗滌至pH=6，洗滌完畢后濾渣稱重為29.8kg，濾渣即為除硒后的高純度氯鉑酸銨。

實施例3

一種從高含硒的氯鉑酸溶液中除去硒的方法，其工藝步驟為：硒含量為2g/L的氯鉑酸溶液50L，其中含硒100g，升溫至80℃，一次性加入3.15L濃度為100g/L氯化鋇溶液沉淀硒，加入完畢后保溫1h后過濾，濾渣用1.0mol/L鹽酸溶液洗滌，洗滌完畢后的溶液升溫至95℃，加入氯化銨沉鉑，氯化銨加入量以沉鉑完全為止，沉淀完畢后保溫10min后過濾，濾渣用質量分數為17%氯化銨溶液洗滌至pH=6，洗滌完畢后濾渣稱重為14.6kg，濾渣即為除硒后的高純度氯鉑酸銨。