[發明專利]一種還原提純鉑的方法

有效

• 申請號: 201610738581.8
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106319241B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 潘從明;謝振山;陳治毓;楊麗虹;王立;陳愛良
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 孫惠娜

技術領域

本發明屬于金屬分離提純技術領域，具體涉及一種以從礦產資源、二次資源等各類含鉑資源中初步提取所得粗制氯鉑酸銨為原料，采用還原轉化法提純鉑的方法。

背景技術

鉑是重要的貴金屬，因其獨特的理化性質而被廣泛應用于石化、電子、光纖等領域。含鉑資源包括礦產資源和二次資源兩大類。無論何種資源，其經初步富集、精煉后產出的含銅、鎳、鈀、銠等多種雜質的粗制氯鉑酸銨，是最終提純鉑的主要原料。

傳統的鉑提純工藝為王水溶解法。該工藝以各類粗制氯鉑酸銨為原料，采用王水將其溶解為氯鉑酸溶液，經趕硝、趕酸后，在采用氯化銨重新沉淀制得氯鉑酸銨。通過反復上述步驟，而達到提純鉑的目的。

但是，王水溶解工藝存在以下突出缺點：（1）鉑直收率低。由于反復提純次數多、趕硝趕酸過程揮發大、王水不溶渣量大，導致整個提純過程鉑的直收率不高。（2）污染大。由于采用王水試劑，在溶解、趕硝等過程中，排放出大量難處理的氮氧化物廢氣以及大量高酸性的重金屬廢水，造成提純過程環保性較差。（3）工藝流程長。反復提純次數需達到3-5次，其中趕硝、趕酸次數更達到15次以上。（4）勞動量大。由于趕硝、趕酸過程中溫度高、物料腐蝕性大，常規自動化設備難以滿足要求。因此，該過程需完全依靠人工作業完成，操作環境惡劣。

因此，研發新型提純鉑的工藝，實現對落后的王水溶解精煉法的徹底取代，對于鉑的清潔提純、高效提純來說具有重要意義。

發明內容

本發明所解決的技術問題是針對傳統王水溶解工藝提純鉑過程中存在的鉑直收率低、污染大、工藝流程長、勞動量大等缺點，而提出一種還原提純鉑的方法來處理粗制氯鉑酸銨的方法，使鉑的提純具有直收率高、清潔性好、流程短、產品質量穩定的優點。

本發明所解決的技術問題是通過以下技術方案實現的。

一種還原提純鉑的新方法，其工藝步驟為：

步驟a、將粗制氯鉑酸銨用純水漿化后，將漿化液升溫；

步驟b、在恒溫下，向漿化液中加入質量分數為30%-35%的亞硫酸氫鈉溶液；

步驟c、恒溫反應30-40分鐘，反應完畢后冷卻至室溫，濾去不溶渣；

步驟d、向濾液中通入氯氣，直至濾液繼續通入氯氣后不產生沉淀為止；

步驟e、將含有沉淀的溶解液煮沸20-30分鐘后，冷卻至室溫，濾渣用質量分數為17%的氯化銨水溶液洗滌，洗液并入濾液置換回收；

步驟f、反復步驟a-e作業2-3次，產出純的氯鉑酸銨通過700℃煅燒處理后，可得到符合國家一級品標準的海綿鉑。

本發明以從礦產資源、二次資源等各類含鉑資源中初步提取所得粗制氯鉑酸銨為原料。

所述步驟a中粗制氯鉑酸銨漿化固液比為1:6-1:8，漿化液升溫溫度為85-90℃。

所述步驟b中飽和亞硫酸氫鈉溶液加入量為1.5-1.8L/kg粗制氯鉑酸銨，加入速度為25-30L/h。

所述步驟d中通入氯氣時溶液溫度為80-85℃。

本發明基于氯鉑酸銨與氯亞鉑酸銨價態轉化過程中的雜質的分離特征，將粗制氯鉑酸銨用純水按一定固液比漿化后升溫，并按一定速度，向漿化液中加入一定量的飽和亞硫酸氫鈉溶液，加入完畢后進行恒溫反應，反應完畢后冷卻至室溫，并濾去不溶渣。在熱態下向濾液中通入氯氣，至不產生沉淀為止，將含有沉淀的溶解液煮沸恒溫一定時間后，冷卻至室溫，濾渣用質量分數為17%的氯化銨水溶液洗滌，洗液并入濾液置換回收。反復上述步驟作業2-3次，產出純的氯鉑酸銨進行煅燒，得到符合國家99.99%標準的海綿鉑。本發明的有益效果是：1.采用此法提純鉑，僅產生少量的二氧化硫廢氣，采用堿液吸收即可輕易處理；2.還原過程溶解速度快，溶解效率在98.5-99.9%之間，且操作彈性好；3.過程成本低、操作簡單、流程短，易于自動化、規模化作業；4.鉑溶解液酸度僅為0.3-0.7mol/L，沉鉑效率達99.6%以上，沉鉑廢液易于置換回收；5.此法可提高鉑產品收率及質量，整個過程鉑的直收率為93-97%。

附圖說明

圖1為本發明流程示意圖。

具體實施方式

本發明的應用實例：該技術已成功應用于鉑提純的工業化生產，產出符合國家一級品標準的鉑產品。

實施例1