[發(fā)明專利]一種負(fù)性液晶化合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610737586.9
• 申請(qǐng)日: 2016-08-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107779202B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛會(huì)軍;仲錫軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北邁爾斯通電子材料有限公司
• 主分類號(hào): C09K19/30
• 分類號(hào): C09K19/30;C09K19/34
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 另婧

本發(fā)明屬于液晶化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種負(fù)性液晶化合物的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：1)以化合物a為原料，在BuLi/DMF存在下，經(jīng)反應(yīng)得到化合物1；2)在溴甲烷三苯基膦鹽/叔丁醇鉀存在下，化合物1經(jīng)進(jìn)一步反應(yīng)得到中間體B；3)以化合物b為原料，在堿性試劑和反應(yīng)溶劑存在的條件下，與所得的中間體B進(jìn)行反應(yīng)得到式(I)所示的負(fù)性液晶化合物。本發(fā)明方法合成路線明顯縮短，所涉及的反應(yīng)均可定量完全反應(yīng)，雜質(zhì)少，中間體易于減壓蒸餾提純，易于大量生產(chǎn)，降低成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于液晶化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種負(fù)性液晶化合物的制備方法。

背景技術(shù)

近十幾年液晶顯示技術(shù)得到了迅速的發(fā)展，液晶顯示產(chǎn)品在人們普通生活得到了快速普及。新型液晶顯示方式主要有光學(xué)補(bǔ)償彎曲模式(OCB)、共面轉(zhuǎn)變液晶顯示(IPS)、垂直取向模式(VA)、軸對(duì)稱微結(jié)構(gòu)液晶顯示(ASM)、多疇扭曲液晶顯示等。各種顯示方式液晶盒的設(shè)計(jì)不同、驅(qū)動(dòng)方式不同，液晶分子指向矢和玻璃基板方向不同，光學(xué)補(bǔ)償彎曲模式(OCB)、共面轉(zhuǎn)變液晶顯示(IPS)液晶分子指向矢和玻璃基板方向是平行的，而垂直取向模式(VA)、軸對(duì)稱微結(jié)構(gòu)液晶顯示(ASM)在無(wú)電場(chǎng)狀態(tài)下液晶分子指向矢和玻璃基板方向垂直。平行排列方式的IPS，液晶的介電各向異性(Δε)既可以是正的，也可以是負(fù)的。

垂直取向模式(VA)所有液晶分子在零場(chǎng)時(shí)和玻璃基板方向垂直，與垂直入射光線平行。當(dāng)偏振片正交時(shí)，會(huì)顯示良好的暗態(tài)，所以該類器件有良好的對(duì)比度，用到液晶的介電各向異性(Δε)必須是負(fù)的。液晶的光學(xué)各向異性(Δη)、液晶盒的厚度(d)、入射光的波長(zhǎng)(λ)幾乎影響不到對(duì)比度。垂直取向模式(VA)的響應(yīng)時(shí)間比扭曲型器件要短得多，約為一半左右。在外加電壓影響下，VA器件主要產(chǎn)生的是液晶分子的彎曲形變，ECB產(chǎn)生的是液晶分子的展曲形變，而扭曲顯示產(chǎn)生的是液晶分子的扭曲形變，其響應(yīng)時(shí)間也分別與彎曲、展曲、扭曲彈性常數(shù)成反比，由于大部分的液晶在通常的情況下液晶的彎曲彈性常數(shù)大于展曲彈性常數(shù)，展曲彈性常數(shù)又大于扭曲彈性常數(shù)，這也是VA器件響應(yīng)時(shí)間較快的原因。

為了能使顯示器件的性能更加接近理想化，人們一直在致力于研究新的液晶化合物，這得以使液晶化合物及顯示器件的性能仍在不斷的向前發(fā)展。近幾年，側(cè)位含氟，含氰等多種負(fù)性材料在液晶混合物中得到了大量應(yīng)用。

在文獻(xiàn)Mol.Cryst.Liq.Cryst.,1983,Vol.94，pp109-118提到側(cè)位含二氰基的液晶酯類化合物，如該類化合物具有大的負(fù)介電各向異性，但也具有粘度大、電阻率低、穩(wěn)定性差和混溶性差等缺點(diǎn)，限制了其應(yīng)用范圍。

有鑒于此特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的負(fù)性液晶化合物的制備方法。

本發(fā)明所提供的新的負(fù)性液晶化合物的側(cè)位同時(shí)含有氰和氟，具有更強(qiáng)的負(fù)介電各向異性，適中的折射率，較高的清亮點(diǎn)，較優(yōu)的化學(xué)穩(wěn)定性，較優(yōu)的抗UV能力。

該新的負(fù)性液晶化合物的結(jié)構(gòu)通式如式(I)所示：

其中：

R₁、R₂均獨(dú)立選自以下基團(tuán)中的任意一種：H或碳原子1-10的烷基或烷氧基；或碳原子2-10的直鏈烯基或烯氧基；或碳原子1-10的氟代直鏈烷基，或碳原子2-10的氟代直鏈烯烴基，或-Cl，-F，-OCF₃，-OCF₂H；或含烷基取代基或氟取代基的芳烴基；或含有或無(wú)取代基的環(huán)丙基或環(huán)丁基或環(huán)戊基；或其他含取代基的含氧或氮的五元或六元雜環(huán)基；或碳原子1-20的烷基酰氧基或芳基酰氧基；

X、Y均獨(dú)立選自H或F；

選自以下基團(tuán)的任意一種：