[發(fā)明專利]殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610737359.6
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106390949B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高欣;張恒;陳克利
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
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1.一種殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜的制備方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行：

①采用超聲波協(xié)同哌啶氮氧化物自由基／共氧體系，對微晶纖維素進(jìn)行選擇性氧化處理，產(chǎn)物通過調(diào)整pH值、離心分級分離、透析袋浸泡洗滌和冷凍干燥，制得納米氧化纖維素；

②以2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨為醚化劑，采用超聲波協(xié)同堿性季銨鹽醚化反應(yīng)，對微晶纖維素進(jìn)行改性，產(chǎn)物通過調(diào)整pH值、離心分級分離、透析袋浸泡洗滌和冷凍干燥，制得納米季銨鹽纖維素醚；

③將醋酸溶液與步驟①的納米氧化纖維素、步驟②的納米季銨鹽纖維素醚按比例混合，繼而加入殼聚糖和甘油，待殼聚糖完全溶解后，滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系至中性，用去離子水反復(fù)清洗凝膠狀產(chǎn)物，取一定量的洗凈凝膠均勻涂抹于玻璃板上，干燥，得到薄片狀殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜；

上述方法的具體操作如下：

①在干燥的微晶纖維素中加入含有4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和溴化鈉的去離子水，兩種藥品用量與絕干微晶纖維素之比分別為0.1mmol︰1g～1.00mmol︰1g和1.0mmol︰1g～10.0mmol︰1g，去離子用量與絕干微晶纖維素之比為50mL︰1g～200mL︰1g，然后在25～75℃下添加質(zhì)量百分比濃度為8％～12％的次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉用量與絕干微晶纖維素之比為1mmol︰1g～20.0mmol︰1g，反應(yīng)體系中滴加0.1mol/L～1.0 mol/L氫氧化鈉至pH為9.0～11.0，在超聲波水浴中反應(yīng)24～240h，其中超聲波輸出功率300w~1200w，超聲波每隔5min~30min作用1min~10min；反應(yīng)后，樣品混合均勻，通過5000～10000rpm離心10～30min，收集上層液體，裝入透析分子量為500～5000的透析袋，浸泡于去離子水中，通過更換去離子水，樣品透析洗滌至凈，冷凍干燥，得到納米氧化纖維素；

②在干燥的微晶纖維素中加入氫氧化鈉固體，兩者分散均勻，繼續(xù)加入含有2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨的去離子水，再次分散均勻，放置于超聲波水浴中在30～90℃下反應(yīng)1～12h，其中，2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨與3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為0:1～1:0，醚化劑總量與絕干微晶纖維素質(zhì)量比為1.0～100.0％，氫氧化鈉質(zhì)量與醚化劑總質(zhì)量比為1︰1～10︰1，反應(yīng)體系中水的總質(zhì)量與反應(yīng)物總質(zhì)量比為30～90％，超聲波輸出功率300w～1200w，超聲波每隔5min～30min作用1min～10min；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中滴加質(zhì)量百分比濃度0.5～20.0％硫酸溶液至中性，繼而加入去離子水，混合均勻后，樣品通過5000～10000rpm離心10～30min，收集上層液體，裝入透析分子量為500～5000的透析袋，浸泡于去離子水中，通過更換去離子水，樣品透析洗滌至凈，冷凍干燥，得到納米季銨鹽纖維素醚；

③將0.05mol/L～1.5mol/L的醋酸溶液與步驟①中的納米氧化纖維素和步驟②中的納米季銨鹽纖維素醚按比例混合均勻，其中納米氧化纖維素在醋酸溶液中的質(zhì)量百分比為0.5～2.5％，納米氧化纖維素與納米季銨鹽纖維素醚的質(zhì)量比為1:10～10:1，繼而加入殼聚糖和甘油，其中殼聚糖在醋酸溶液中質(zhì)量百分比為5～20%，甘油與醋酸溶液的體積比mL:mL為0.11～1:1，攪拌至殼聚糖完全溶解，滴加0.5mol/L～5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，此時(shí)，體系由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z狀，去離子水反復(fù)清洗至凝膠中無鹽分，取洗凈凝膠均勻涂抹于玻璃板上，冷凍干燥，得到薄片狀殼聚糖/納米氧化纖維素/納米季銨鹽纖維素醚共混膜。