[發明專利]一種不飽和聚酯樹脂乳液酸值的測定方法有效
| 申請號: | 201610734436.2 | 申請日: | 2016-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN106324185B | 公開(公告)日: | 2018-11-02 |
| 發明(設計)人: | 張志堅;鐘升陽;崔峰波;陳建良;崔麗榮;楊東旭 | 申請(專利權)人: | 巨石集團有限公司 |
| 主分類號: | G01N31/16 | 分類號: | G01N31/16 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;俞慧 |
| 地址: | 314500 浙江省嘉*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 不飽和聚酯樹脂 混合溶劑 乳液 標準滴定溶液 電位滴定 電極 消耗 丙二醇甲醚 操作安全性 電位滴定儀 浸入 滴定曲線 滴定溶液 廢液處理 檢測結果 空白試驗 氫氧化鉀 乳液試樣 乙醇標準 滴定杯 體積比 丙酮 滴定 拐點 記錄 均化 酸堿 | ||
一種不飽和聚酯樹脂乳液酸值的測定方法,按照如下步驟進行:(1)在電位滴定儀的滴定杯中加入不飽和聚酯樹脂乳液試樣和混合溶劑,所述混合溶劑由體積比1~4:1的丙酮與丙二醇甲醚混合而成,充分攪拌均化后得到均勻的無色透明的被測溶液;(2)使用電位滴定儀,選擇合適的酸堿滴定電極,將電極浸入到處于攪拌中的被測溶液中,使用氫氧化鉀?乙醇標準滴定溶液進行電位滴定,記錄達到終點所消耗標準滴定溶液的毫升數;使用同體積的混合溶劑進行空白試驗,記錄達到終點(滴定曲線的拐點)所消耗標準滴定溶液的毫升數;(3)計算不飽和聚酯樹脂乳液酸值。本發明方法操作安全性好,廢液處理容易,可以提升檢測結果的穩定性與準確性。
(一)技術領域
本發明涉及一種不飽和聚酯樹脂乳液酸值的測定方法。
(二)背景技術
現不飽和聚酯樹脂乳液酸值測定還沒有國家檢測標準,檢測方法主要引用《GB/T2895-2008塑料部分酸值和總酸值的測定》,進行測定不飽和聚酯樹脂中的酸值含量。上述檢測方法中存在以下問題:
1、健康危害:使用的是甲苯或吡啶作為溶解樣品的溶劑,毒性較大,吸入這些溶劑的揮發氣體容易對人體會造成傷害。
2、環境影響:使用甲苯或吡啶作溶劑,試驗后廢液處理比較困難,容易污染環境。
3、適用范圍不夠:使用甲苯-乙醇或吡啶-甲乙酮作為溶劑,存在不飽和聚酯樹脂乳液中部分物質無法溶解的可能性。
中國發明專利CN201110409534,公開了一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法,其特征在于:將一定量的聚酯樹脂溶于溶劑中,以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定至溶液顯紅色,根據滴定液的消耗量計算出酸值。采用無水丙酮溶液替換有毒溶劑“甲苯”,溶化速度快,不需加熱,解決了甲苯對樹脂溶解性差,溫度低時溶解速度過慢的缺點;同時其毒性遠低于甲苯,員工的認可度更高。另外相對于百里香酚藍顏色由黃變為藍,酚酞指示劑由無色變為紅色顏色很明顯,易于觀察。但是,該發明申請滴定采用指示劑,根據指示劑顏色的變化來對結果進行判定,還是存在較大的認為因素的干擾;同時該發明申請只用丙酮作為溶劑,無法將不飽和聚酯樹脂乳液完全溶解成無色透明狀態。
(三)發明內容:
本發明的目的在于提供一種不飽和聚酯樹脂乳液酸值的測定方法,該方法操作安全性好,廢液處理容易,可以提升檢測結果的穩定性與準確性。
為實現上述發明目,本發明采用如下技術方案:
一種不飽和聚酯樹脂乳液酸值的測定方法,按照如下步驟進行:
(1)在電位滴定儀的滴定杯中加入不飽和聚酯樹脂乳液試樣和混合溶劑,所述混合溶劑由體積比1~4:1的丙酮與丙二醇甲醚混合而成,充分攪拌均化后得到均勻的無色透明的被測溶液;
(2)使用電位滴定儀,選擇合適的酸堿滴定電極,將電極浸入到處于攪拌中的被測溶液中,使用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液進行電位滴定,記錄達到終點(滴定曲線的拐點)所消耗標準滴定溶液的毫升數(V);
使用同體積的混合溶劑進行空白試驗,記錄達到終點(滴定曲線的拐點)所消耗標準滴定溶液的毫升數(V0);
(3)根據下式計算不飽和聚酯樹脂乳液酸值:
I=(V-V0)×c×M÷m
式中:
I--試樣中的酸值,單位為毫克每克(mg/g);
V--滴定試樣時所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0--滴定空白時所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c--標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
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