[發(fā)明專利]一種鈦酸鋰粉體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610734148.7 | 申請日： | 2016-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN106379933B | 公開（公告）日： | 2017-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張文魁;方如意;許浩輝;夏陽;梁初;黃輝;陶新永;甘永平;張俊 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G23/00 | 分類號： | C01G23/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司33201 | 代理人： | 黃美娟,俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鈦酸鋰粉體 制備 方法 | ||
(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備鈦酸鋰(LiTiO2)粉體的方法。
(二)背景技術(shù)
過渡金屬氧化物材料(如WO3、MoO3、TiO2)的研究引起人們的廣泛關(guān)注，其中Li-Ti-O體系的研究有越來越多的報道。Li+在TiO2中具有固態(tài)擴(kuò)散能力，據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報道，TiO2中嵌入Li+形成LixTiO2，最大Li+嵌入量為x＝0.5～1.0。目前，LiTiO2主要通過高溫?zé)Y(jié)、高溫電化學(xué)和水熱法合成，如Jiang等人在700℃下通過在熔融LiCl中電解銳鈦礦型TiO2制得LiTiO2(Jang K,Hu X,Sun H,et al.Electrochemical Synthesis of LiTiO2and LiTi2O4in Molten LiCl,Chem.Mater.,2004,16:4324-4329.)。裴先茹等人以LiOH和銳鈦礦型TiO2為原料，通過水熱法合成出LiTiO2(裴先茹,王曉冬,張順利等,熔融法制備納米管Li-Ti-O化合物及其表征,無機(jī)化學(xué)學(xué)報,2006,22:2135-2140.)。以上方法都需要相對較高的溫度及較復(fù)雜工藝條件。本文通過機(jī)械球磨法制備了LiTiO2粉體，工藝簡單、高效環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
(三)發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了提供一種高效、低成本、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)的制備LiTiO2粉體的新方法。
下面對本發(fā)明的技術(shù)方案做具體說明。
一種鈦酸鋰(LiTiO2)粉體的制備方法，主要采用機(jī)械球磨法實(shí)現(xiàn)，其包括以下步驟：
(1)將二氧化鈦粉體在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性氣氛保護(hù)下，將干燥所得的二氧化鈦與氫化鋰粉按摩爾比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后將球磨罐密封，然后在室溫、轉(zhuǎn)速為200～500r/min的條件下球磨4～48h；
(3)球磨結(jié)束后，在惰性氣氛下，將粉體從球磨罐中取出，即得到鈦酸鋰(LiTiO2)粉體。
本發(fā)明中，所述的二氧化鈦粉體和氫化鋰粉的純度均不低于90％。
所述步驟(1)中，所述的二氧化鈦粉體必須經(jīng)過真空烘箱干燥，干燥溫度為60-100℃，干燥時間為1-24h。
所述步驟(2)中，所述的二氧化鈦粉體和氫化鋰粉的總質(zhì)量與磨球的總質(zhì)量比為1:(10～80)。
所述步驟(2)和(3)中，所述的惰性氣氛為不能與二氧化鈦粉體、氫化鋰粉反應(yīng)的氣體，如氬氣、氮?dú)狻⒌獨(dú)?氬氣混合氣體等。
本發(fā)明優(yōu)選所述制備方法由步驟(1)～(3)組成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果主要體現(xiàn)在：
(1)本發(fā)明中利用氫化鋰和二氧化鈦室溫條件下在機(jī)械球磨直接生產(chǎn)LiTiO2，是一種簡單高效的合成方法。
(2)所用的原材料無液體，無需經(jīng)歷固液分離過程，環(huán)境友好，易于工業(yè)化實(shí)施。
(四)附圖說明
圖1為本發(fā)明所制備的LiTiO2粉末的XRD衍射圖。
(五)具體實(shí)施方法
下面以具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
本發(fā)明適于的TiO2和氫化鋰粉的純度均為化學(xué)純。
實(shí)施例1
將二氧化鈦粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氬氣氣氛保護(hù)下，將1.05g二氧化鈦粉與0.11g氫化鋰粉體均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質(zhì)量與物料總質(zhì)量比為40:1。在室溫條件下，使球磨罐于480r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨反應(yīng)32h，所得粉體即為LiTiO2粉體。圖1為其對應(yīng)的XRD衍射圖，對照標(biāo)準(zhǔn)卡片可知，所得產(chǎn)物為純相LiTiO2，產(chǎn)物收率為95％，無其他雜質(zhì)存在。
實(shí)施例2
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