[發明專利]一種三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮的方法及其裝置

有效

• 申請號: 201610731281.7
• 申請日: 2016-08-26
• 公開（公告）號: CN106430328B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 梁春堂;阮靖遠
• 申請（專利權）人: 廣西紅潤化工科技有限公司
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10
• 代理公司: 廣西南寧明智專利商標代理有限責任公司45106
• 代理人: 陳旻琦

技術領域

本發明涉及濕法冶金行業，特別是三氯化鐵溶液的提純濃縮方法。

背景技術

傳統的工業化生產三氯化鐵(FeCl₃)溶液產品或者六水合三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）的過程中，因為FeCl₃溶液中鐵元素的濃度低、含雜質高，對FeCl₃溶液進行凈化和濃縮是必須的工藝環節。

現有的、傳統的生產FeCl₃ (三氯化鐵)工藝或者方法中，對FeCl₃溶液的凈化，主要方法是—加堿提高FeCl₃溶液的堿性，將其酸堿度調節至pH=1～2，三氯化鐵溶液自身部分水解出一定量的Fe(OH)₃（氫氧化三鐵，膠體），利用Fe(OH)₃膠體強大的吸附性吸附雜質，溶液經液固分離后，雜質隨著膠體與三氯化鐵溶液分離，達到凈化溶液的目的。

此工藝方法的缺點是Fe(OH)₃膠體不容易與溶液分離，無論是采用抽濾、還是壓濾的方式進行液固分離時Fe(OH)₃膠體會嚴重堵塞濾布，產能非常低；即使是采用離心機對處理后的溶液進行離心，效果也不佳，因為Fe(OH)₃膠體是極其微小的顆粒物，密度較小，即使長時間陳化后也沒有形成更大質量的膠體顆粒。此工藝方法，因為難以實現液固分離，已經被淘汰，被取而代之的方法是對上游工序的氯化亞鐵（FeCl₂）溶液進行凈化。但是，對氯化亞鐵（FeCl₂）溶液的凈化，因為氯化亞鐵是低價態物質所以必須是在還原氛圍中進行，而在還原氛圍中可供選擇和開發的凈化技術手段非常有限——錫、銻、砷等雜質元素處于低價態，無法被樹脂吸附、無法被萃取分離等等，致使下游的FeCl₃(三氯化鐵)溶液產品雜質較高。

現有的、傳統的生產FeCl₃工藝或者方法中，對FeCl₃溶液的濃縮，主要方法是——利用蒸汽熱交換或者電能把溶液加熱至100℃甚至是高于100℃，揮發掉FeCl₃溶液中的水份，從而使FeCl₃溶液得到濃縮。

此工藝方法的缺點是消耗了大量的能量，揮發水份的同時，也會有大量的FeCl₃隨著鹽酸汽體和水蒸汽揮發出去，既造成鐵的損失，也造成管道、尾氣吸收塔等處到處是FeCl₃成份，容易堵塞管道，堵塞吸收塔的充填物。

技術人員在三氯化鐵的的生產技術及生產設備上進行著不斷的改進。在已有的三氯化鐵生產方法中技術文獻中，專利文獻【申請號：200810110685.X】公開了一種“一種制備高純度三氯化鐵的方法”，該方法包括如下步驟:首先以有機鐵為原料經升華或蒸餾提純有機鐵，接著再在一定溫度下將有機鐵炭化成Fe/C粉，接著再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯化鐵。該法非常簡潔，使用的原料為有機鐵，鐵元素的含量比較低，會影響產出量，再者碳粉的過濾是一個比較麻煩的問題，但專利內容中沒有提及，因此其實用性還有待商榷。

綜上所述，傳統的三氯化鐵的生產和濃縮方法中存在固液分離困難、有效成分損失大、管道容易堵塞等缺陷。

發明內容

本發明提供一種三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮的方法及其裝置, 解決了傳統工藝方法存在的消耗大量能源、因FeCl₃揮發而造成的管道和吸收塔堵塞以及FeCl₃溶液產品雜質較高的技術問題。

一種三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮的方法, 利用FeCl₃是共價化合物并且在水溶液中容易聚合成大分子量的“聚三氯化鐵”的特性，把三氯化鐵溶液噴射成煙霧狀，攜帶有“聚三氯化鐵”的霧粒因為較重，所以其揚程、射程最小；純粹的H₂O霧粒（水汽）揚程、射程就最大，而攜帶其它化學成份的霧粒其揚程、射程則居于前述兩者之間，把不同揚程、不同射程的液粒分別予以收集，即可實現凈化并濃縮三氯化鐵溶液的目的，主要包括以下步驟：

（1）抽風：打開進氣口，開啟“提純箱”上尾氣口的無級調速抽風機。

（2）霧化：在提純箱內的霧化室內把FeCl₃溶液噴射成煙霧狀，再調整尾氣口的無級調速抽風機至霧化室的煙霧不往進氣口逸出為止，之后再稍調至進氣口有微風進入的狀態。