[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于制備塊狀鈦基復(fù)合材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610729686.7
• 申請(qǐng)日: 2016-08-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106282661B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧德陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川三陽(yáng)激光增材制造技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22C14/00
• 分類(lèi)號(hào): C22C14/00;C22C1/00;C22B34/12;C22B5/04;B22D19/00
• 代理公司: 北京東方昭陽(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11599
• 代理人: 陳世明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備金屬基復(fù)合材料的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及用于制備塊狀鈦基復(fù)合材料一種方法。

背景技術(shù)

海綿鈦是鈦及鈦合金生產(chǎn)中的初級(jí)產(chǎn)品，通常是用鎂還原-蒸餾工藝生產(chǎn)的，因其是疏松細(xì)孔狀的，形似海綿狀而得名。初加工產(chǎn)品鈦坨的各部位的質(zhì)量是不一樣的，邊皮部分的質(zhì)量較差，主要是含鐵量較高和過(guò)燒結(jié)硬度較大。鈦坨中相對(duì)而言除了邊皮和最中心部位外，其余的質(zhì)量相對(duì)較好。其應(yīng)用受到很大的限制。為了較簡(jiǎn)便地獲得可在工業(yè)上實(shí)際應(yīng)用的鈦基復(fù)合材料零件，需要更新穎的技術(shù)，在此領(lǐng)域有很大的研究意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種用于制備塊狀鈦基復(fù)合材料的方法，該方法包括如下步驟：

1)利用金屬熱還原法制備塊狀多孔海綿狀的金屬鈦，其中，該方法采用鈦鐵礦和金屬鎂在第一反應(yīng)箱中，其中第一反應(yīng)箱為不銹鋼罐，將鈦鐵礦石破碎成小塊置入不銹鋼罐，不銹鋼罐抽真空后充入純氬，然后進(jìn)行加熱，加熱時(shí)升溫速率為8-10℃/min，升溫至880℃-950℃，在880℃-950℃下的純氬氣氛中，鈦鐵礦中的四氯化鈦與金屬鎂進(jìn)行反應(yīng)得到海綿狀的金屬鈦和氯化鎂，用真空蒸餾除去海綿鈦中的氯化鎂和過(guò)量的鎂，從而獲得多孔鈦；另外，蒸餾冷凝物經(jīng)熔化回收金屬鎂，氯化鎂經(jīng)熔鹽電解回收鎂和氯氣；

2)將上述步驟1)中制得的金屬鈦放置于第二反應(yīng)箱中的含絡(luò)合劑的浸泡液中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，其中第二反應(yīng)箱為不銹鋼罐，絡(luò)合劑為氰化物、氫氧化物、檸檬酸鹽、焦磷酸鹽、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽中的任一種，控制第二反應(yīng)箱的氣體壓力范圍為0.03-0.05MPa,采用分級(jí)加負(fù)壓,每個(gè)分級(jí)時(shí)的壓力變化量為-0.01--0.02MPa,溫度控制在100℃-300℃范圍內(nèi)，控制反應(yīng)時(shí)間為1-2h，使得多孔金屬鈦表面的活性達(dá)到可與熔點(diǎn)更低的銅基合金或者鋅基合金或者Bi-Sn合金形成冶金結(jié)合；

3)將第二反應(yīng)箱中的浸泡液取出，然后加入液態(tài)Cu-Zn-Sn-Pb合金，Zn-Al合金或者Bi-Sn合金，其中，當(dāng)加入液態(tài)Cu-Zn-Sn-Pb合金時(shí)，合金液的溫度范圍為900℃-1000℃；當(dāng)加入液態(tài)Zn-Al合金時(shí)，合金液的溫度范圍為400℃-500℃；當(dāng)加入液態(tài)Bi-Sn合金時(shí)，合金液的溫度范圍為150℃-250℃，同樣采用分級(jí)加負(fù)壓法，控制氣體壓力范圍為0.03-0.05MPa,每個(gè)分級(jí)時(shí)的壓力變化量為-0.01--0.02MPa,此時(shí)在第二反應(yīng)箱中，熔融狀的合金液進(jìn)入金屬鈦的孔洞，在鈦表面形成冶金結(jié)合，成為塊狀鈦基復(fù)合材料；

4)將上述步驟3)中獲得的具有表面高活性的塊狀鈦基復(fù)合材料降至室溫后取出，降溫速率為20-50℃/h，并將其放置于第三反應(yīng)箱內(nèi)進(jìn)行等離子熱處理，第三反應(yīng)箱為等離子輝光處理室，等離子輝光發(fā)生器功率為100-200W，對(duì)應(yīng)于加入液態(tài)合金為Cu-Zn-Sn-Pb合金時(shí)，離子輝光處理室的溫度范圍和對(duì)應(yīng)的加熱時(shí)間分別為400℃-600℃和4h；對(duì)應(yīng)于加入液態(tài)合金為Zn-Al合金合金時(shí)，離子輝光處理室的溫度范圍和對(duì)應(yīng)的加熱時(shí)間分別為250℃-300℃和3h；對(duì)應(yīng)于加入液態(tài)合金為Bi-Sn合金時(shí)，離子輝光處理室的溫度范圍和對(duì)應(yīng)的加熱時(shí)間分別為150℃-200℃和2h，使得塊狀鈦基復(fù)合材料的金屬鈦內(nèi)部孔洞與液態(tài)合金之間的界面充分發(fā)生反應(yīng)，從而形成更好的冶金結(jié)合得到塊狀鈦基多相復(fù)合材料；

5)根據(jù)設(shè)計(jì)需要的尺寸，將經(jīng)過(guò)上述步驟4)處理后得到的塊狀鈦基多相復(fù)合材料放置在機(jī)床上進(jìn)行加工整形，成為出廠產(chǎn)品。

作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的第一反應(yīng)箱包括第一處理室、第一齒狀底板、蒸汽流動(dòng)回路、第一溫控系統(tǒng)、第一旋轉(zhuǎn)臺(tái)、第一上下料裝置和第一真空泵，第一溫控系統(tǒng)和第一真空泵均設(shè)置在第一處理室中，第一旋轉(zhuǎn)臺(tái)設(shè)置在第二齒狀底板上，蒸汽流動(dòng)回路設(shè)置在第一上下料裝置上，并且第一上下料裝置設(shè)置在第一旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；第二反應(yīng)箱中包括第二處理室、第二齒狀底板、浸泡液流動(dòng)回路、第二溫控系統(tǒng)、第二旋轉(zhuǎn)臺(tái)、第二上下料裝置和第二真空泵，第二溫控系統(tǒng)和第二真空泵均設(shè)置在第二處理室中，第二旋轉(zhuǎn)臺(tái)設(shè)置在第二齒狀底板上，浸泡液流動(dòng)回路設(shè)置在第二上下料裝置上，并且第二上下料裝置設(shè)置在第二旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；所述的第三反應(yīng)箱中包括設(shè)置在等離子輝光處理室中的等離子輝光發(fā)生器、托盤(pán)、第三旋轉(zhuǎn)臺(tái)、第三上下料裝置、第三溫控系統(tǒng)、可控保護(hù)氣回路和第三真空泵；等離子輝光發(fā)生器、第三溫控系統(tǒng)和第三真空泵均設(shè)置在等離子輝光處理室內(nèi)，第三溫控系統(tǒng)通過(guò)可控保護(hù)氣回路與第三真空泵連接；托盤(pán)設(shè)置在第三旋轉(zhuǎn)臺(tái)用于放置塊狀鈦基復(fù)合材料，第三上下料裝置設(shè)置在第三旋轉(zhuǎn)臺(tái)上。