[發(fā)明專利]一種承壓制備Ti3

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610729093.0
• 申請(qǐng)日: 2016-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN107778009B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉博;楊殿來;許壯志;薛健;張明;周巖;李磊;岳鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧省輕工科學(xué)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/56
• 分類號(hào): C04B35/56;C04B35/626;C04B35/64
• 代理公司: 沈陽維特專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種承壓制備Ti₃SiC₂陶瓷的反向熱膨脹合成法，包括以下步驟：

第一步、原料細(xì)化：首先將Ti₃SiC₂粉體與同等質(zhì)量的乙醇進(jìn)行混合，再加入質(zhì)量是Ti₃SiC₂粉體2-5倍的瑪瑙球或氧化鋯球，在高速球磨機(jī)上球磨4-12 h，得到球磨好的漿料；

第二步、過篩及干燥：將上述球磨后的漿料進(jìn)行過篩處理，過篩后的漿料在烘箱中保溫12-24h，控制烘箱的溫度為30-45℃，待粉體徹底干燥后回收；

第三步、粉體提純：將上述回收的Ti₃SiC₂粉體加入至熱磷酸中進(jìn)行酸化30-60min，待冷卻分離后將一次酸化的粉體加入鹽酸與氫氟酸的混合溶液中，進(jìn)行二次酸化處理，溫度控制在50-60℃，酸化時(shí)間控制在30-60min，處理后的粉體進(jìn)行冷卻稀釋，離心回收處理；

第四步、生坯制備：在上述提純后的粉體中加入3%-5%的PVA進(jìn)行造粒，將混合物放入固定形狀的模具中進(jìn)行初壓，得到粗坯，將得到的粗坯置入冷等靜壓機(jī)中，在120-200MPa壓力下處理5-10min，獲得一定強(qiáng)度的生坯；

第五步、承壓固定：將上述得到的生坯放入剛玉模具中，加入惰性承壓粉，加入外蓋，擰緊高強(qiáng)度陶瓷螺栓；

第六步、氣氛燒結(jié)：將上述剛玉模具放入氣氛爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300-1400℃，反應(yīng)0.5-2h，反應(yīng)后模具隨爐冷卻至室溫，擰開陶瓷螺栓，回收樣品；

第七步、機(jī)械處理：將上述得到的樣品進(jìn)行機(jī)械加工和表面處理，最后獲得所需的Ti₃SiC₂陶瓷；

第一步中所述的Ti₃SiC₂粉體的直徑為200目，純度96%-98%；

第二步中所述的將漿料進(jìn)行過篩處理，其中篩網(wǎng)選擇的規(guī)格為400-800目；

第三步中所述的鹽酸與氫氟酸的混合溶液中，控制鹽酸與氫氟酸的體積比在2:1至4:1之間；

第四步中所述的將混合物在模具中進(jìn)行初壓，模壓壓力控制在15-35 MPa；

第五步中所述的外蓋表面承壓為1-5 MPa。