[發明專利]一種基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法

有效

• 申請號: 201610729032.4
• 申請日: 2016-08-25
• 公開（公告）號: CN107778132B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 周小文;劉洪武;黎樹根;鄧瓊;韓娟
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C27/26;C07C27/34;C07C45/53;C07C45/78;C07C45/80;C07C49/403;C07C29/00;C07C29/74;C07C29/86;C07C35/08
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：

包括以下步驟：

1)在多層導流筒鼓泡反應器中，通過含氧氣體氧化環己烷，得到含環己基過氧化氫的氧化液；其中，環己烷氧化的轉化率控制在0.5％～1.5％的范圍內；

所述多層導流筒鼓泡反應器主體包括反應器殼體和多層導流筒；

所述多層導流筒包括由內至外同軸套設的若干層導流筒；

所述多層導流筒的最內層導流筒至最外層導流筒的高度呈梯度降低，且內徑呈梯度增大；

所述多層導流筒固定設置在反應器殼體內的底部，且各層導流筒底部均與反應器殼體內的底部之間設有過水縫隙；

所述多層導流筒的最內層導流筒內區域的底部設有進液口；

所述反應器殼體側壁設有出液口，所述反應器殼體頂部設有出氣口；

所述多層導流筒的最內層導流筒內區域的底部、各層導流筒之間區域的底部以及最外層導流筒與反應器殼體之間區域的底部，均設有氣體分布器，各氣體分布器均與進氣口連接；

所述含氧氣體的氧氣體積百分比濃度為5％～70％，且在多層導流筒由最內層導流筒至最外層導流筒之間的各區域中通入的含氧氣體中氧氣體積百分比濃度依次增大；

2)所述含環己基過氧化氫的氧化液通過強堿溶液萃取分離，得到含環己基過氧化氫的堿性水相和含環己烷的有機相；所述的強堿溶液為濃度為0.5～5mol/L的氫氧化鈉和/或氫氧化鉀溶液；

3)在所述含環己基過氧化氫的堿性水相中加入高沸點有機溶劑后，進行環己基過氧化氫的分解反應，得到含環己醇和環己酮的混合液；

所述的高沸點有機溶劑為沸點在200～400℃，且不與環己醇和/或環己酮形成共沸物的非水溶性有機溶劑；

4)所述含環己醇和環己酮的混合液通過沉降分離，得到含環己醇、環己酮和高沸點有機溶劑的有機相和廢堿溶液；

5)所述含環己醇、環己酮和高沸點有機溶劑的有機相通過精餾分離，得到環己醇和環己酮混合產物與高沸點有機溶劑。

2.根據權利要求1所述的基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：所述的多層導流筒包括2～9層同軸套設的導流筒；所述多層導流筒的相鄰兩層導流筒之間的高度差為0.01～1米，相鄰兩層導流筒之間的間距為0.1～1米。

3.根據權利要求1所述的基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：所述過水縫隙的高度為0.001～0.01米。

4.根據權利要求1～3任一項所述的基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：將環己烷從進液口通入多層導流筒鼓泡反應器內，從最內層導流筒內向最外層導流筒流動；一部分環己烷從各層導流筒底部與反應器殼體內底部之間的過水縫隙由內至外逐層外流，另一部分環己烷從各層導流筒頂部由內至外逐層溢流；在通入環己烷的同時，將含氧氣體從進氣口通入多層導流筒鼓泡反應器內，經過氣體分布器分散后，與環己烷充分接觸發生氧化反應，反應得到的含環己基過氧化氫的氧化液從出液口引出多層導流筒鼓泡反應器，反應后的尾氣從出氣口引出多層導流筒鼓泡反應器。

5.根據權利要求4所述的基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：環己烷從進液口通入多層導流筒鼓泡反應器之前預熱至120～200℃，多層導流筒鼓泡反應器內的反應溫度保持在120～200℃、壓力為0.4～2.0MPa。

6.根據權利要求1所述的基于多層導流筒鼓泡反應器制備環己醇和環己酮的方法，其特征在于：2)中，萃取分離通過萃取塔實現；所述萃取塔內的中部填充有填料層，所述強堿溶液從填料層上部進入萃取塔，所述含環己基過氧化氫的氧化液從填料層下部進入萃取塔；所述強堿溶液和所述含環己基過氧化氫的氧化液在填料層中逆流接觸，所述含環己基過氧化氫的氧化液中的環己基過氧化氫被萃取進入強堿溶液中，形成含環己基過氧化氫的堿性水相，從萃取塔底部分離，萃余液即含環己烷的有機相從萃取塔頂部分離。