[發明專利]2,4,6-三氟芐胺的制備方法有效
| 申請號： | 201610728553.8 | 申請日： | 2016-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN107778183B | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發明（設計）人： | 聞建明;沈洪良;陸國彪;施國強 | 申請（專利權）人： | 杭州澳賽諾生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/48 | 分類號： | C07C209/48;C07C211/29 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 311604 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟芐胺 制備 方法 | ||
1.一種2,4,6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、以五氯苯腈為起始原料，在第一有機溶劑中與無水氟化鉀進行氟化反應得到3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈；所述氟化反應的溫度為130℃-160℃，反應時間為3h-7h；第一有機溶劑為環丁砜；所述五氯苯腈與氟化鉀投料物質的量之比為1：3.3-4.5，五氯苯腈與第一有機溶劑的質量比為1：3-7；
S2a、將步驟S1中制得的3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈加入至第二有機溶劑中，并添加有機堿，通入氫氣，在第一催化劑作用下，經脫氯氫解反應得到中間體2,4,6-三氟苯腈；
S3、將步驟S2a中制得的2,4,6-三氟苯腈加入至第三有機溶劑中，并添加酸，通入氫氣，在第二催化劑作用下，將中間體2,4,6-三氟苯腈經氰基還原得到2,4,6-三氟芐胺，
或S2b、將步驟S1中制得的3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈加入至第三有機溶劑中，通入氫氣，在第二催化劑作用下將3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈直接一步催化氫化還原得到2,4,6-三氟芐胺，
所述步驟S2a中所述脫氯氫解反應中使用的第二有機溶劑為下列任意一種：乙酸乙酯、醋酸異丙酯、四氫呋喃；所述步驟S3中氰基還原反應和步驟S2b中直接一步催化氫化還原反應中使用的第三有機溶劑為下列任意一種：甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃，
所述步驟S2a中所述脫氯氫解反應中使用的有機堿為下列任意一種：三乙胺、二異丙基乙胺；所述步驟S3中所述氰基還原反應中使用的酸為下列任意一種：醋酸、鹽酸、濃硫酸。
2.如權利要求1所述的2,4,6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S2a中所述脫氯氫解反應條件為：0℃-90℃、壓力為0.1MPa-2.0MPa，反應時間為8h-24h，3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈與第一催化劑質量比為1：0.01-0.1，3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈與有機堿的物質的量之比為1：2-4。
3.如權利要求1所述的2,4,6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中所述氰基還原反應條件為：0℃-70℃、壓力為0.1MPa-3.0MPa，反應時間為8h-24h，2,4,6-三氟苯腈與酸的物質的量之比為1：2-6。
4.如權利要求1所述的2,4,6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S2a中所述的第一催化劑為鈀碳，所述步驟S3中所述氰基還原反應和步驟S2b中所述直接一步催化氫化還原反應中使用的第二催化劑為下列任意一種：鈀碳、雷尼鎳。
5.如權利要求1所述的2,4,6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中所述氰基還原反應中2,4,6-三氟苯腈與第二催化劑質量比為1：0.01-0.1。
6.如權利要求1所述的2,4,6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S2b所述直接一步催化氫化還原反應的條件為：0℃-90℃、壓力為0.1MPa-2.0MPa，反應時間為8h-24h，3,5-二氯-2,4,6-三氟苯腈與第三催化劑質量比為1：0.01-0.1。
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