[發(fā)明專(zhuān)利]制備聚甲氧基二甲醚的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610727271.6
• 申請(qǐng)日: 2016-08-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107778149A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張也賢;沈曉清;賀五洲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 張也賢;賀五洲
• 主分類(lèi)號(hào): C07C41/50
• 分類(lèi)號(hào): C07C41/50;C07C41/56;C07C43/30
• 代理公司: 成都天嘉專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)51211
• 代理人: 毛光軍

1.一種制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于: 以二甲醚為原料直接進(jìn)行合成反應(yīng)生成聚甲氧基二甲醚PODE_3~5或PODE_3~8。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述以二甲醚為原料在固定床催化反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)，固定床催化反應(yīng)器的內(nèi)部從頂部原料二甲醚進(jìn)口向下，上部氣流側(cè)裝填有催化劑A，下部裝填催化劑B。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述固定床催化反應(yīng)器上部是管殼換熱等溫式結(jié)構(gòu)，催化劑A裝填在管內(nèi)，管殼間通水換熱移出部分反應(yīng)熱；反應(yīng)器的下部是絕熱反應(yīng)催化劑層，其結(jié)構(gòu)是圓桶形，催化劑B均勻堆裝，在反應(yīng)物料進(jìn)入絕熱反應(yīng)催化劑層之前設(shè)置有水冷盤(pán)管或列管組件調(diào)控進(jìn)入絕熱反應(yīng)催化劑層的溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述固定床催化反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)的工藝條件是：反應(yīng)壓力為0.05~1.5MPa，反應(yīng)溫度為70℃~450℃，其中上段催化劑溫度為150℃~450℃，下段催化劑溫度為70℃~150℃，二甲醚氣體體積計(jì)空速為800~15000hr^-1；氧氣的添加量為二甲醚氣體體積計(jì)用量的0.5%~25%，催化劑A與催化劑B裝填量之間的體積配比是1：0.5~2.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求2、3或4所述的制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述催化劑A由Al₂O₃、CaO、MgO、La₂O₃、Ce₂O₃、TeO、SeO、SnO、CuO 、ZnO 、NiO為原料,原料按份數(shù)配料比例依序?yàn)?0~70 : 2~25 : 15~55 : 0.5~5.5 : 0.2~4.5 : 3~6 : 5~10 : 1.5~12 : 1~3 : 2~5 : 3~6；至少由上述原料中選用5種以上原料配制成硝酸鹽溶液，溶液濃度以質(zhì)量計(jì)為10%~25%, 經(jīng)K₂CO₃溶液中和反應(yīng)，中和反應(yīng)后的pH值7.0~7.05，過(guò)濾和去離子水洗滌、分離得到濾餅，濾餅經(jīng)120℃干燥2~3小時(shí)、350℃~550℃焙燒2~3小時(shí)后，再混勻、磨細(xì)至80~120目，添加原料質(zhì)量1~3%的石墨和原料質(zhì)量7~10%去離子水, 混勻、造粒、壓制成型的拉西環(huán)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述催化劑B是采用從中等酸性的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、固體雜多酸催化劑或ZSM-5型分子篩中選擇一種，采用分子篩時(shí)需經(jīng)改性調(diào)節(jié)分子篩的Si/Al比≥200后制成的催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述固定床催化反應(yīng)器為一個(gè),或者為兩個(gè)，采用兩個(gè)反應(yīng)器時(shí)，將兩個(gè)固定床催化反應(yīng)器串連運(yùn)行：第一個(gè)反應(yīng)器為管殼換熱等溫式結(jié)構(gòu)、或者水冷板式換熱結(jié)構(gòu)或水冷蛇管組式或列管式換熱結(jié)構(gòu)，第二個(gè)固定床催化反應(yīng)器為采用均勻堆裝催化劑B的絕熱式床層結(jié)構(gòu)。